HJ1262臭气浓度新方法验证报告.docxVIP

法验证报告

方法名称：环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法HJ1262-2022

单位名称：*******

报告日期：*******

1、方法简介

三点比较式臭袋法测定臭气，是先将三只无臭袋中的两只充入无臭空气，另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测臭气样品供嗅辨员嗅辨，当嗅辨员正确识别有臭气袋后，再逐级进行稀释、嗅辨，直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时终止实验。每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的个人嗅觉阈值和嗅辨小组成员的平均阈值，求得臭气浓度。

2、检测方法及方法来源

表2-1检测分析方法及使用仪器一览表

序号

检测项目

分析方法

分析方法标准号或来源

使用仪器及型号

检出限mg/L

1

臭气浓度

环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法

HJ1262-2022

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3、验证依据

参考《环境监测分析方法标准制定技术导则》（HJ168-2020）附录A方法特性指标确定方法进行方法验证，由于本方法没有检出限，故方法验证只对精密度进行验证；根据资质认定生态环境监测评审补充规定，根据标准的适用范围，选取不少于一种实际样品进行测定，本次验证分别选取一种无组织废气和有组织废气样品进行实际样品的测定。

4、实验室基本情况

表4-1参加验证人员情况登记表

姓名

性别

年龄

职务或职称

所学专业

从事臭气浓度检测工作年限

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表4-2使用仪器情况登记

仪器名称

厂家

规格型号

仪器出厂编号

性能状况（检定/校准状态、量程、灵敏度）

备注

真空瓶采样瓶

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采气袋

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嗅辨袋

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无臭空气净化装置

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表4-3使用试剂及溶剂情况登记

名称

等级

生产厂家、规格

纯化处理方法

备注

正丁醇标准气

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5、方法精密度验证

根据《环境空气和废气臭气的测定三点比较式臭袋法HJ1262-2022》的采样和分析要求，对编号为*****浓度****的正丁醇标准气按如下进行方法验证：

将12只3L嗅辨气袋分成4组，每一组的3只气袋上分别标明A、B、C号，将其中一只按初始稀释倍数，将样品气体定量注入充有无臭空气的嗅辨气袋，其余两只仅充满无臭空气，然后将4组嗅辨气袋发给4名嗅辨员嗅辨，嗅辨结果以嗅辨气袋号（A、B、C）给出。每个样品嗅辨实验重复进行两次。

臭气样品嗅辨实验后，将两次嗅辨实验得到的两组嗅辨员的个人嗅觉阈值数据进行95%置信区间的t检验（t分布临界值表参见附录D），如t检验结果表明两次嗅辨阈值无显著差异，则嗅辨实验结束；如t检验结果表明两次嗅辨阈值存在显著性差异，则再对该样品补充实验一次。选用通过t检验的两组阈值数据进行臭气浓度的计算。

实验终止判定：在每次嗅辨实验过程中，4名嗅辨员同步进行嗅辨，当4名嗅辨员均出现过嗅辨结果错误时，则本次嗅辨实验结束。

在实验室内进行7次测定，实验室内标准偏差、相对标准偏差按如下公式进行计算：

式中：xk——实验室内对某一浓度水平进行的第k次测试结果；

x——实验室对某一浓度水平样品测试的平均值；

Si——实验室对某一浓度水平样品测试的标准偏差；

RSDi——实验室对某一浓度水平样品测试的相对标准偏差。

表5-1方法精密度测试数据表

平行样编号

检测项目

正丁醇标准气

浓度1

1

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2

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3

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4

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5

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6

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7

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平均值（mg/L）

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标准偏差（mg/L）

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相对标准偏差（%）

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6实际样品的测定

有组织样品分析过程精密度测定类似，无组织样品按照如下进行：

将18只3L嗅辨气袋分成6组，每一组的3只气袋上分别标明A、B、C号，其中一只按初始稀释倍数，将样品气体定量注入充有无臭空气的嗅辨气袋，其余两只仅充满无臭空气，然后将6组嗅辨气袋给6名嗅辨员嗅辨，每个稀释倍数实验重复进行三次。

嗅辨员进行嗅辨后，嗅辨结果以嗅辨气袋号（A、B、C）+自信度（猜测或肯定）给出。答案正确+肯定时，记为正确；答案正确+猜测时，记为不明确；答案错误时，记为错误。

将6名嗅辨员三次