T_CIRA 47-2023 核电厂液态流出物中铁55分析 液体闪烁法.docxVIP

ICS27.120CCSZ33

团体标准

T/CIRA47—2023

核电厂液态流出物中铁55分析液体闪烁法

Analysisofiron-55contentinliquideffluentsfromnuclearpowerplants—Liquidscintillationmethod

2023-10-31发布2023-12-31实施

中国同位素与辐射行业协会

发布

I

T/CIRA47—2023

目次

前言 Ⅲ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂与材料 1

6仪器与设备 2

7样品 2

8试验步骤 2

9数据处理 3

10试验报告 4

附录A(资料性)铁萃取色层柱 5

附录B(规范性)铁59干扰的修正 6

附录C(规范性)探测效率的测定 7

Ⅲ

T/CIRA47—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国同位素与辐射行业协会提出并归口。

本文件起草单位：山东核电有限公司、山东省核与辐射安全监测中心、青岛海关、中国辐射防护研究院、烟台市标准计量检验检测中心。

本文件主要起草人：方春鸣、韩学垒、匡开宇、陆地、马莉娜、逢文华、姜冬、马元晨、王方、郑正

1

T/CIRA47—2023

核电厂液态流出物中铁55分析液体闪烁法

1范围

本文件规定了液体闪烁法分析核电厂液态流出物中铁55活度浓度的方法原理、试剂与材料、仪器与设备、样品、试验步骤、数据处理和试验报告。

本文件适用于核电厂液态流出物中铁55的分析，其他核反应堆设施参照使用。本方法对核电厂液态流出物中铁55的定量检测下限为0.3Bq/L。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在流出物样品加入铁载体溶液，以磷酸铁沉淀富集铁离子，用铁萃取色层柱对铁离子进行分离和纯化，用液体闪烁谱仪测定铁55的活度，根据测定结果计算液态流出物样品中铁55的活度浓度。

5试剂与材料

5.1所有试剂，除特别声明外，均为分析纯试剂；实验环节所用水为电导率小于或等于0.50mS/m的去离子水或者同等纯度的水，每批关键试剂使用前均做空白试验。

5.2铁载体溶液{2000.0mgFe/L,用硝酸[φ(HNO?)=10%]和盐酸[φ(HCl)=1%配制]}。

5.3铁萃取色层柱(见附录A)。

5.4酚酞指示剂(0.5%,乙醇体系)。

5.5无水乙醇[w(CH?CH?OH)≥99.5%]。

5.6氨水(NH?·H?O,30%)。

5.7硝酸(HNO?,65%)。

5.8硝酸溶液(HNO?,8mol/L)。

5.9盐酸溶液(HCl,10mol/L)。

5.10盐酸溶液(HCl,0.25mol/L)。

5.11盐酸溶液(HCl,0.05mol/L)。

5.12氟化氢溶液(HF,1mol/L)。

5.13磷酸二氢钠溶液(NaH?PO?,3mol/L)。

5.14闪烁液(商用)。

2

T/CIRA47—2023

5.15微孔滤膜(0.45μm)。

5.16标准铁55源(约100Bq/g)。

5.17标准铁59源(约100Bq/g)。

5.18硝酸溶液(HNO?,2%)

5.19铁标准溶液(0.100mg/L,基体为2%硝酸)。

5.20铁标准溶液(0.250mg/L,基体为2%硝酸)。

6仪器与设备

6.1低本底液体闪烁谱仪，对无猝灭碳14源探测效率在95%以上。

6.2分析天平：分度值0.1mg。

6.3可拆卸式漏斗/滤瓶。

6.4液闪计数瓶(20mL,低钾玻璃材质)。

6.5移液枪/移液管。

6.6真空抽滤箱。

6.7真空泵。

6.8电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),用于测量分离过程铁的化学回收率。

6.9