2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题.pdfVIP

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题--第1页

2-甲基-2-丁醇的制备

一.实验目的

1．学习格氏试剂的制备和应用。

2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。

3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。

二．实验原理

2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，

与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试

剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。

卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加

成—水解反应，得到叔醇。

反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反

应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容

器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。

Grignard试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反

应液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件

下进行。

三．实验准备

1.仪器

250mL三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL

圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，

旋转蒸发仪，电动搅拌器。

2.试剂

溴乙烷10mL(0.13mol)，金属镁1.8g(0.074mol)，无水丙酮5mL(0.068mol)，无水

乙醚23mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。

3.物理常数

药品名称分子量用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度

溴乙烷108.9710-119.338.4微溶于水，与其他有机溶剂混溶

无水乙醚74.1223-116.234.6微溶于水，溶于多数有机溶剂

无水丙酮58.085-9456与水混溶，可混溶于多数有机溶剂

四．实验仪器及操作说明

1/4

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题--第1页

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题--第2页

一．磁力搅拌装置

制备格氏试剂须在干燥条件下进行，本实验采用磁力搅拌下的回流装置，并在球形冷凝管的

上口安装干燥管。

二．萃取

萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相

溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目

的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以

达到纯化产品的目的。

液-液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的

有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、

不易燃。根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般情

况下，分2～4次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。

在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取

以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层

的相对密度；四是将乳液静置较长时间。

三．旋转蒸发仪

组成：旋转蒸发仪可用来回收、