4333.7-2019 硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法.docxVIP

I

GB/T4333.7—2019

前言

GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分：

——GB/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法；———GB/T4333.2硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量；

GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量：

GB/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法；

———GB/T4333.5硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法);

——GB/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；

——GB/T4333.7硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法；——GB/T4333.8硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量；

GB/T4333.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法。

本部分为GB/T4333的第7部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T4333.7—1984《硅铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量》。本部分与GB/T4333.7—1984相比，主要技术变化如下：

——增加了范围(见第1章);

——增加了规范性引用文件(见第2章);

——修改了试验通过筛孔的表述方式(见3.4,1984年版的第4章);——增加了测定次数(见3.5.1);

—增加了分析结果的确定和表示(见3.6.2);——增加了方法二红外线吸收法(见第4章);

—增加了试验报告的内容(见第5章);

——增加了规范性附录“试验分析结果接受程序流程图”(见附录A)。本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。

本部分起草单位：鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、鄂尔多斯市产品质量计量检测所、本钢板材股份有限公司、北京首钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本部分主要起草人：马宁、徐文高、白雪松、王春光、张鹏达、刘鹏、吴俊、魏建全、陈刚、隋月斯、刘晓燕、张进莺、吕芬、崔玉文、闫丽、卢春生。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———GB/T4333.7—1984。

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GB/T4333.7—2019

硅铁硫含量的测定

红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T4333的本部分规定了采用色层分离硫酸钡重量法和红外线吸收法测定硅铁中的硫含量。

本部分适用于硅铁中硫含量的测定。测定范围(质量分数):方法一0.005%～0.025%;方法二0.002%～0.030%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3方法一色层分离硫酸钡重量法

3.1原理

试样在溴液中，以硝酸、氢氟酸溶解，经高氯酸冒烟，用水溶解盐类后过滤。滤液通过活性氧化铝色层柱，除去大部分干扰元素，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根离子，然后以硫酸钡重量法测定硫。

3.2试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水。

3.2.1硼酸。

3.2.2硝酸，p=1.42g/mL。

3.2.3氢氟酸，p=1.15g/mL。

3.2.4高氯酸，p=1.67g/mL。

3.2.5高氯酸，1+10。

3.2.6冰乙酸，p=1.05g/mL。

3.2.7盐酸，1+1。

3.2.8盐酸，1+20。

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GB/T4333.7—2019

3.2.9氢氧化铵，1moL/L。

3.2.10氢氧化铵，0.1