金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 编制说明.pdf

《金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲

烷萃取分光光度法测定铝》编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目来源于国家标准化管理委员会下达国标委发【2023】64

号文件，按照计划要求确定《金金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲

烷萃取分光光度法测定铝》等5项国家标准的修订工作。国家标准修

订项目由中核北方核燃料元件有限公司负责编制。参编单位为四川红

华实业有限公司、中核四0四有限公司。《金金属钙分析方法8-羟基

喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝》为其中一项。根据合同要求

我公司2024年8月底完成标准征求意见稿；2024年12月底完成标

准送审稿；2025年2月底完成标准报批稿。

2、制定背景

金属钙主要用于核燃料铀的脱氧和提纯。由于铀的化学性质活泼，

自然界并中不存在游离的金属铀。金属钙是钙热还原生产金属铀的重

要原料之一，用金属钙作为还原剂，混合粉末瞬时反应所释放的热量

足以使金属铀和熔渣分离，因此金属钙也是反应点火的原料。

在金属铀的冶炼过程中，金属钙中的杂质元素铝必然会转移至金

属铀中，从而降低核燃料的纯度，因此需检验金属钙中铝的含量，

GB/T10267.4-1988《金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光

光度法测定铝》标准发布于1988年，随着现代科技水平的不断提升，

部分操作已经不具备时效性，为加强质量管理，规范检测方法，修订

本标准。

中核北方核燃料元件有限公司拥有第一条金属钙生产线，在金属

钙分析检测领域积累了大量的经验，并建立了一系列检测方法，经过

多年的实践证明能满足生产工艺相关检验提出的要求，结合生产实际，

为增强标准适用性和可操作性对本标准进行修订。

3、起草过程

2024年3月，中核北方核燃料元件有限公司标准化办公室组织

中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四0四

有限公司、汉中锌业特种材料有限公司相关技术人员，成立了标准制

订编制组，制定了编制计划，讨论并明确了成员分工。编制人员开展

了国内外相关标准、规范、文献资料调研工作，并在调研的基础上形

成初步意见后，听取了包括科研试验人员的意见和建议后，最终于

2024年5月形成了标准初稿的编制工作。

二、编制原则

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化

文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4

部分：试验方法标准》相关规定，并结合生产实际尽可能体现标准的

先进性，可操作性和适用性。

本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标

准测试方法的重复性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004《测量方法

与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重

复性和再现性的基本方法》进行。

三、主要内容及其确定依据（修订前后技术内容的对比）

3.1增加铝国家标准溶液

在“5试剂或材料”中增加“5.10铝国家标准溶液”。原标准中铝标

准储备溶液由高纯铝溶解后制备得到，使用市售带有证书的国家标准

溶液可有效溯源，且省去了自行配制的过程，避免了标准储备液制备

过程中由于铝的纯度、操作步骤等带来的偏差。因此，直接使用国家

标准溶液是目前实验室首选。

3.2增加电热板、pH复合电极等仪器设备

在“6仪器设备”中增加“pH复合电极”、“电热板”等设备。

3.3增加对样品状态的要求

在“7样品”中增加“7.1用于分析的金属钙样品表面应有金属光

泽，无明显黑点”。在实际生产中发现金属钙化学性质活泼，在空气

中易被氧化变黑，影响检测结果，因此增加了对金属钙样品状态的要

求。

3.4增加低铝水平值（样品中铝含量小于100μg/g）的方法精密度

在“10精密度”中增加样品中铝含量小于100μg/g时的方法精密

度。

3.5细化“试验数据处理”中的计算公式

mm×V

将标准中公式C=m1改为ω=11。根据GB/T1.1-2020《标

0m×V

准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T

20001.