223.88-2019 钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

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GB/T223.88—2019/ISO13933:2014

前言

GB/T223分为若干部分。

本部分为GB/T223的第88部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分使用翻译法等同采用ISO13933:2014《钢铁钙和镁的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：

—GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)——GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042:1998,MOD)

GB/T20066—2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO14284:1996.IDT)

本部分做了下列编辑性修改：

——为与现有标准系列一致，将本部分名称改为《钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。

本部分起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、宝钢特钢有限公司、鞍钢股份有限公司、武汉钢铁有限公司、中冶建筑研究总院有限公司。

本部分主要起草人：罗倩华、刘正、王玉娟、于媛君、于录军、林春来、李楠楠。

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GB/T223.88—2019/ISO13933:2014

钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

GB/T223的本部分规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铁、铸铁、钢及高温合金中钙和镁含量的方法。

本部分适用于质量分数为0.0005%～0.006%的钙含量和质量分数为0.0005%～0.20%的镁含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

ISO385实验室玻璃仪器滴定管(Laboratoryglassware—Burettes)

ISO648实验室玻璃仪器单标线吸量管(Laboratoryglassware—Single-volumepipettes)ISO1042实验室玻璃仪器单标线容量瓶(Laboratoryglassware—Onemarkvolumetricflasks)

ISO3696分析实验室用水规定和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specificationandtestmethods)

ISO14284钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(Steelandiron—Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition)

3原理

试料用盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸溶解，高氯酸冒烟。用盐酸和硝酸溶解盐类。如需要，加入内标元素，并稀释至一定体积。溶液经过滤(如有必要)后雾化进入电感耦合等离子体光谱仪中，测量每个元素分析线的发射强度，同时测量内标元素谱线的发射强度。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为钙和镁含量很低的分析纯试剂和ISO3696中规定的二级水或相当纯度的水。

4.1纯铁，钙和镁的含量小于0.5pg/g。

4.2盐酸，p约1.19g/mL。

4.3盐酸，p约1.19g/mL,稀释至1+1。

4.4盐酸，p约1.19g/mL,稀释至1+4。

4.5盐酸，p约1.19g/mL,稀释至1+100。

4.6硝酸，p约1.42g/mL。

4.7氢氟酸.p约1.15g/mL。

4.8高氯酸，p约1.67g/mL。

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GB/T223.88—2019/ISO13933:2014

4.9混合酸。

2份盐酸(4.2)、1份硝酸(4.6)和3份水混合。

4.10钙标准溶液。

4.10.1钙储备液，1000mg/L。

将数克碳酸钙(质量分数≥99.9%)在100℃±5℃的烘箱中干燥至少1h,并在干燥器中冷却至室温。称取2.497g干燥的碳酸钙，精确至0.0001g,置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.3),盖上表面皿，缓慢加热至完全溶解。冷却至室温后，将溶液转移至1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，