金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝 编制说明.docx

《金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝》编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目来源于国家标准化管理委员会下达国标委发【2023】64号文件，按照计划要求确定《金金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝》等5项国家标准的修订工作。国家标准修订项目由中核北方核燃料元件有限公司负责编制。参编单位为四川红华实业有限公司、中核四0四有限公司。《金金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝》为其中一项。根据合同要求我公司2024年8月底完成标准征求意见稿；2024年12月底完成标准送审稿；2025年2月底完成标准报批稿。

2、制定背景

金属钙主要用于核燃料铀的脱氧和提纯。由于铀的化学性质活泼，自然界并中不存在游离的金属铀。金属钙是钙热还原生产金属铀的重要原料之一，用金属钙作为还原剂，混合粉末瞬时反应所释放的热量足以使金属铀和熔渣分离，因此金属钙也是反应点火的原料。

在金属铀的冶炼过程中，金属钙中的杂质元素铝必然会转移至金属铀中，从而降低核燃料的纯度，因此需检验金属钙中铝的含量，

GB/T10267.4-1988《金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝》标准发布于1988年，随着现代科技水平的不断提升，

部分操作已经不具备时效性，为加强质量管理，规范检测方法，修订本标准。

中核北方核燃料元件有限公司拥有第一条金属钙生产线，在金属钙分析检测领域积累了大量的经验，并建立了一系列检测方法，经过多年的实践证明能满足生产工艺相关检验提出的要求，结合生产实际，为增强标准适用性和可操作性对本标准进行修订。

3、起草过程

2024年3月，中核北方核燃料元件有限公司标准化办公室组织中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四0四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司相关技术人员，成立了标准制订编制组，制定了编制计划，讨论并明确了成员分工。编制人员开展了国内外相关标准、规范、文献资料调研工作，并在调研的基础上形成初步意见后，听取了包括科研试验人员的意见和建议后，最终于2024年5月形成了标准初稿的编制工作。

二、编制原则

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定，并结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

本标准中检验方法的精密度考察主要通过实验室内试验确定标准测试方法的重复性。数据的处理按照GB/T6379.2-2004《测量方法

与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法》进行。

三、主要内容及其确定依据（修订前后技术内容的对比）3.1增加铝国家标准溶液

在“5试剂或材料”中增加“5.10铝国家标准溶液”。原标准中铝标准储备溶液由高纯铝溶解后制备得到，使用市售带有证书的国家标准溶液可有效溯源，且省去了自行配制的过程，避免了标准储备液制备过程中由于铝的纯度、操作步骤等带来的偏差。因此，直接使用国家标准溶液是目前实验室首选。

3.2增加电热板、pH复合电极等仪器设备

在“6仪器设备”中增加“pH复合电极”、“电热板”等设备。

3.3增加对样品状态的要求

在“7样品”中增加“7.1用于分析的金属钙样品表面应有金属光泽，无明显黑点”。在实际生产中发现金属钙化学性质活泼，在空气中易被氧化变黑，影响检测结果，因此增加了对金属钙样品状态的要求。

3.4增加低铝水平值（样品中铝含量小于100μg/g）的方法精密度

在“10精密度”中增加样品中铝含量小于100μg/g时的方法精密度。

3.5细化“试验数据处理”中的计算公式

将标准中公式改为。根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定，将定容体积和移取体积补充到了计算公式中，对公式机进行了规范描述，以便于检测人员理解，避免因公式不明确而出现的计算错误。

四、试验验证的分析、综述报告

4.1标准曲线绘制

采用市售铝国家标准溶液稀释得到铝标准工作溶液，按照标准中工作曲线绘制的试验步骤对标准溶液进行处理，在分光光度计上测定其吸光度，结果见表1。以铝含量为横坐标，以扣除空白的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到的标准曲线见图1。

表1标准曲线绘制

铝含量(μg/50mL）

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