4333.6-2019 硅铁 铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法.docxVIP

GB/T4333.6—2019

前言

GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分：

——GB/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法；

———GB/T4333.2

硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量；

——GB/T4333.3

硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量；

————GB/T4333.4

光谱法；

硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收

———GB/T4333.5玻璃片法);

硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸

——GB/T4333.6

硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；

——GB/T4333.7

硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法；

——GB/T4333.8

硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量；

GB/T4333.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法。本部分为GB/T4333的第6部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T4333.6—1988《硅铁化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》。本部分与GB/T4333.6—1988相比，主要技术变化如下：

———修改了范围，测定范围(质量分数)由0.100%～0.600%调整为0.010%～0.600%(见第1章，1988年版的第1章);

——增加了规范性引用文件(见第2章);

———修改了配制二苯基碳酰二肼乙醇溶液时需加的溶液为无水乙醇(见4.9,1988年版的3.9);

—增加了取样和制样(见第6章);——增加了测定次数(见7.2);

———修改了分析步骤，如“冒高氯酸烟约3min”改为“继续加热蒸发冒高氯酸烟至溶液约4mL左右”;“使铬充分氧化并使过硫酸铵完全溶解”改为“至溶液出现稳定红色再保持溶液微沸5min,使铬充分氧化并使过硫酸铵完全分解”(见7.5,1988年版的5.3);

——修改了允许差的内容，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”(见第9章，1988年版的第7章);

——增加了试验报告的内容(见第10章)。本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。

本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、本钢板材股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。

本部分主要起草人：陶俊、赵宇、许涯平、孙肖媛、隋月斯、马宁、王文锋、曾海梅、阚利志、张坤、陈刚、苟敏、吕芬、卢春生。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T4333.6—1984、GB/T4333.6—1988。

I

1

GB/T4333.6—2019

硅铁铬含量的测定

二苯基碳酰二肼分光光度法

警示——使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T4333的本部分规定了采用二苯基碳酰二肼分光光度法测定硅铁中的铬含量。本部分适用于硅铁中铬含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%～0.600%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

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3原理

试料用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除去硅，在硝酸银溶液中以过硫酸铵氧化铬至正六价，加入过量碳酸钠溶液，使铁、锰等元素生成沉淀与铬分离。分取部分滤液，在硫酸介质中使六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于分光光度计波长550nm处，测量其吸光度，计算铬的质量分数。

4试剂

分析中除另有说明外，仅使用确认为分