金属钙分析方法 氯离子选择性电极法测定氯 编制说明.docx

《金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯》编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目来源于国家标准化管理委员会下达的国标委发【2023】64号文件，按照计划要求确定《金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯》等5项国家标准的修订工作。国家标准修订项目由中核北方核燃料元件有限公司负责编制，参编单位为四川红华实业有限公司、中核四。四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司。《金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯》为其中一项。根据合同要求我公司2024年8月底完成标准征求意见稿；2024年12月底完成标准送审稿；2025年2月底完成标准报批稿。

2、制定背景

钙作为常用的工业金属还原剂，在化工领域起着至关重要的作用。金属钙的纯度直接会影响到所制工业产品的纯度。

在化工产品的制备过程中，氯含量的高低对于产品性能影响较大，氯会对金属产生腐蚀，影响金属的质量，因此需准确检验金属钙中氯的含量。《金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯》发布于1988年，随着现代科技水平的不断提升，部分操作已经不具备时效性，为加强质量管理，规范检测方法，特修订本标准。

中核北方核燃料元件有限公司拥有第一条金属钙生产线，在金属钙分析检测领域积累了大量的经验，并建立了一系列的检测方法，经

过多年的实践证明能满足生产工艺相关检验提出的要求。

3、起草过程

2024年3月，中核北方核燃料元件有限公司标准化办公室组织中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四。四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司相关技术人员，成立了标准制订编制组，制定了详细的编制原则，讨论并明确了成员分工。编制人员开展了国内外相关标准、规范、文献资料调研工作，并在调研的基础上形成初步意见，并听取包括科研试验人员的意见和建议，于2024年5月完成了标准初稿的编制工作。

二、编制原则

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定编制，结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

三、主要内容及其确定依据（修订前后技术内容的对比）

3.1增加有证标准物质

在“氯标准储备溶液”中增加“或者使用有证标准物质”。原标准中氯标准储备液由经灼烧的优级纯氯化钠以水溶解而后定容配制得到。使用带有证书的国家标准溶液，可有效溯源，且省去了自行配制的过程，降低了标准储备液制备过程中由于氯化钠的纯度、操作步骤等带来的偏差。因此，增加了有证标准物质。

3.2更改对实验室用水的要求

把“5试剂或材料”中“所用之水其电位值小于-270mV的去离子水或蒸馏水”更改为“分析用水为满足其电位值绝对值大于270mV的去离子水或蒸馏水”。酸度计或离子计型号不同，其测定结果表现形式会有所差异，“电位值小于-270mV”的规定并不适用于所有型号的酸度计和离子计。相当一部分检测电位值的酸度计或离子计具有自动“转正”功能，即示数会直接将负数的电位值转化为正数，为使该标准能被绝大部分仪器可执行，因此将实验室用水的要求更改为

“分析用水为满足其电位值绝对值大于270mV的去离子水或蒸馏水”。3.3增加了对样品状态的要求

在“7.1”中增加对分析样品状态的要求：“用于分析的金属钙样品表面应有金属光泽，无明显黑点”。金属钙化学性质活泼，在空气中易被氧化变黑，影响检测结果，因此增加了金属钙样品状态的要求，以保证测定结果的准确性。

3.4对工作曲线的绘制方法进行变更

（1）删除原标准中“在半对数坐标纸上绘制E-logCcl-工作曲线”的描述。随着计算机等设备的使用，使用半对数坐标纸绘制标准曲线的方式较少，为增强标准的适用性，删除了半对数坐标纸的使用。

（2）在“工作曲线绘制”中把原标准“分别加入氯量为0μg、300μg、500μg、1000μg、3000μg、5000μg的氯标准溶液”更改为“分别加入3mL、5mL的氯标准溶液和1mL、3mL、5mL的氯标准储备溶液或氯国家标准溶液”，即删除工作曲线中氯含量为0μg的点。由于在该对数工作曲线的绘制中，lg0无意义，氯量0μg不参与任何计算，因此将其删除。

四、试验验证的分析、综述报告

4.1空白及检出限试验

酸度计或离子计型号不同，其测定结果表现形式会有所差异，“电位值小于-270mV”的规定并不适用于所有型号的酸度计和离子计。相当一部分检测电位值的酸度计或离子计具有自动“转正”功能，即示数会直接将负数的电位值转化为正数，为使该标准能被绝大部分仪器可执行，因此将实验室用