金属钙分析方法 蒸馏-奈斯勒分光光度法测定氮 编制说明.docx

《金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮》编制说明

一、工作简况

1、任务来源

本项目来源于国家标准化管理委员会下达国标委发【2023】64号文件，按照计划要求确定《金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮》等5项国家标准的修订工作。国家标准修订项目由中核北方核燃料元件有限公司负责编制。参编单位为四川红华实业有限公司、中核四0四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司。《金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮》为其中一项。根据合同要求我公司2024年8月底完成标准征求意见稿；2024年12月底完成标准送审稿；2025年2月底完成标准报批稿。

2、制定背景

金属钙是钙热还原生产金属铀的重要原料之一。用金属钙做还原剂时，混合粉末瞬时反应所释放的热量足以使金属铀和熔渣分离，因此金属钙也是反应点火的原料。

氮元素含量是计算当量硼的重要元素之一，硼作为中子毒物，在反应堆中吸收中子影响链式反应的反应性，在元件制造过程中这种元素含量无法减少，所以从原料到中间产品都有限制要求。

国家标准发布于1988年，随着检测设备技术的发展和自动化水平的提升，有很多一体化设备应用于实验室检测中。部分操作已经不具备时效性，另外如氮标准溶液的配制、实验室去离子水的要求等也

有所更新，为加强质量管理，规范检测方法，修订本标准。

3、起草过程

2024年3月，中核北方核燃料元件有限公司标准化办公室组织中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司、中核四0四有限公司、汉中锌业特种材料有限公司相关技术人员，成立了标准制订编制组，制定了详细的编制计划，讨论并明确了成员分工。编制人员开展了国内外相关标准、规范、文献资料调研工作，并在调研的基础上形成初步意见，再听取包括科研试验人员的意见和建议后，于2024年5月完成了标准初稿的编制工作。

二、编制原则

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》相关规定进行编制，结合生产实际尽可能体现标准的先进性，可操作性和适用性。

三、主要内容及其确定依据（修订前后技术内容对比）3.1下延检测下限，扩大检测范围

检测范围由“50μg/g~4500μg/g”更改为“20μg/g~4500μg/g”。

在实际生产中，部分金属钙产品技术条件为30μg/g，原国标下限高于技术条件。通过检出限实验及产品的技术要求，将检测下限由50μg/g下延至20μg/g。

3.2增加氮有证国家标准物质

在“5试剂或材料”中增加“5.8氨氮国家标准溶液”。原标准

中氮标准储备液由优级纯氯化铵以水溶解而后定容配制得到。使用市售的带有证书的国家标准溶液，可有效溯源，且省去了自行配制的过程，避免了标准储备液制备过程中由于氯化铵的纯度、操作步骤等带来的偏差。因此，增加了市售的氨氮国家标准溶液。

3.3增加一体化氮蒸馏装置

随着检测设备技术的发展和自动化水平的提升，氮蒸馏装置已升级为一体化蒸馏装置即凯氏定氮仪，凯氏定氮仪由于操作简便，仪器气密性更优，已广泛应用于各实验室中。因此仪器设备增加一体化氮蒸馏装置的使用，并通过加标收率实验验证了一体化氮蒸馏装置的适用性。根据实验数据对系统空白进行吸光度值限值要求。

3.4增加对样品状态的要求

在“7.1”增加对分析样品状态的要求：“用于分析的金属钙样

品表面应有金属光泽”。金属钙化学性质活泼，在空气中易被氧化变黑，影响检测结果，因此增加了金属钙样品的状态的要求。

3.5优化标准曲线绘制方式

优化“8.2标准曲线绘制”方式，各实验室可根据各自所选用的氮蒸馏装置选择是否将氮标准溶液进行蒸馏再绘制标准曲线。通过对两种标准曲线绘制方式测定结果的一致性进行考察，实验结果表明两种方式绘制出的标准曲线重合，可以选择直接移取氮标准溶液进行标准曲线绘制。

四、试验验证的分析、综述报告

4.1方法下限下延，检测范围扩大试验验证

由于部分金属钙产品技术条件为30μg/g，原国标下限高于技术条件，因此需将检测下限进行下延。在选定的测定条件下，选择使用优级纯试剂，降低系统空白值，对空白溶液进行11次连续测定，计算其测定结果与检出限，此方法对于空白值计算公式中有稀释倍数，因此检出限需依据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限规定的计算公式:XL=Xb+3Sb计算检出限，选择方法下限不小于检出限的3倍。

表1氮元素检出限及方法下限

元素

吸光度

测定结果μg/g

检出限μg/g

3倍检出限μg/g

N

0.