3058-2019 煤中砷的测定方法.docxVIP

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GB/T3058—2019

目次

前言 Ⅲ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3砷钼蓝分光光度法 1

4氢化物发生-原子吸收法 5

5精密度 7

6试验报告 8

附录A(资料性附录)砷测定装置回收率 9

Ⅲ

GB/T3058—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T3058—2008《煤中砷的测定方法》,与GB/T3058—2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

——方法提要中将“用盐酸溶解灼烧物”改为了“用硫酸和盐酸溶解灼烧物”(见3.1,2008年版的3.1);

—修改了无砷锌粒的规定(见3.2.1,2008年版3.2.1);

——砷测定装置图示中增加了乙酸铅棉的放置位置(见图1,2008年版的图1); 增加了砷钼蓝分光光度法砷测定装置回收率的计算方法(见附录A)。

本标准使用重新起草法参考ISO11723:2016《固体矿物燃料砷和硒的测定艾士卡氢化物发生法》编制，与ISO11723:2016的一致性程度为非等效。

本标准由中国煤炭工业协会提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。

本标准起草人：陈慧珠、富坤、杨光、杨华玉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T3058—1982、GB/T3058—1996、GB/T3058—2008。

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GB/T3058—2019

煤中砷的测定方法

1范围

本标准规定了砷钼蓝分光光度法和氢化物发生-原子吸收法测定煤中砷的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算和表述及方法的精密度。砷钼蓝分光光度法为仲裁方法。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T483煤炭分析试验方法一般规定GB/T2304化学试剂无砷锌粒

3砷钼蓝分光光度法

3.1方法提要

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，用盐酸和硫酸溶解灼烧物，加入还原剂，使五价砷还原成三价砷，加入锌粒，使砷形成氢化砷气体释出，用碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用分光光度计测定。

3.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2.1无砷金属锌：符合GB/T2304,筛取粒度不小于3mm的锌粒使用。

3.2.2艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):市售，或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

3.2.3盐酸：相对密度1.18。

3.2.4盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。1体积盐酸与1体积水混合均匀。

3.2.5硫酸溶液：c(1/2H?SO?)=6mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1L。

3.2.6硫酸溶液：c(1/2H?SO?)=5mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸139mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1L。

3.2.7碘化钾溶液：176.5g/L。3.0g碘化钾溶于17mL水中，使用前现配。

3.2.8氯化亚锡盐酸溶液：666.7g/L。8.0g氯化亚锡溶于12mL,盐酸(3.2.3)中，使用前现配。

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GB/T3058—2019

3.2.9碘溶液：1.5g/L。将9.0g碘化钾和1.5g碘用少量水溶解后，稀释至1L。

3.2.10钼酸铵溶液：10g/L。将10.0g钼酸铵溶于1L硫酸溶液(3.2.6)中。

3.2.11硫酸肼溶液：1.2g/L。将1.2g硫酸肼溶于1L水中。

3.2.12钼酸铵-硫酸肼混合溶液：将1体积钼酸铵溶液(3.2.10)和1体积硫酸肼溶液(3.2.11)混合均匀，使用前现配。

3.2.13碳酸氢钠溶液：40g/L。将40.0g碳酸氢钠溶于1L水中。

3.2.14氢氧化钠溶液：c(NaOH)=6mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后，稀释至200mL。

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