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3.5留时间
图7为留时间对HCl转率的影响。
由图7可以看出,要使HCl接近部转
,必须有比较长的留时间。是留时
间也不能过长,留时间过长会出现转
率反而下降的现象反应发生。
4工艺流程
4.1氧氯反应
(1)反应器型式
流床氧氯反应器的构造如图8所示。催剂在反应器以内,处于沸腾状
态;
(2)反应取热
催剂床层内设有热交换器,可以有效地移出反应热;在反应段都设置了一
定数量的直立冷管组,管内通入加压热水,借水的气移出反应热,并产生一
定压力的水蒸气。因此催剂床层温度分布比较均匀,也容易控制。
(3)原料气流向和分布
在反应器底部,水平插入空气进料管,进料管
上方,设置有多个喷嘴的板式分布器,用于均匀
分布进入的空气。在板式分布器上方,有C2H4
和HCl混合气体的进入管,这个进入管也连接有
同样喷嘴个数的分布器,其喷嘴正好插入空气分
布器的喷嘴内。这样就能使两股进料气体,在进
入催剂床层之前,在喷嘴内混合均匀。
催剂分离和补充:在反应器上部设置三组三级
旋风分离器,用以分离回收反应气体所夹带的催
剂。催剂的磨损量约为0.1%,需要补充的新
鲜催剂,从气体分布器上部,用压缩空气送入
反应器内。
(5)反应器保温
由于氧氯过程有水产生,如果反应器的一
些部位保温不好,造成局部温度过低,当达到露
点温度时,水就会凝结,将使设备遭受严重的腐蚀。当催剂表面覆盖有氧铁
时,产物氯乙烷就明显增加。
4.2以空气作氧剂的乙烯流床氧氯制1,2-二氯乙烷的工艺流程
1
4.2.1氧氯反应部分
4.2.1.1工艺流程图
氧氯反应部分的工艺流程见图9所示。
4.2.1.2流程叙述
装置并脱除杂质:HCl(来自1,2-二氯乙烷热裂解装置,见后)预热到170℃
左右,与H一起进入加氢反应器,在Pd/AlO催剂存在下,进行加氢精制,使
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其中所含有的有害的乙炔杂质,加氢为乙烯。
乙烯进装置:原料乙烯也预热到一定温度,然后与HCl混合后,一起进入反
应器。
HCl进氧剂进装置:氧剂空气则由压缩机,将压缩空气送入反应器。
混合反应:三者在分布器中混合以后,进入催剂床层,发生氧氯反应。
放出的热量借冷管中热水的气而带走。
反应温度调节:反应温度通过调节汽水分离器的压力,进行控制。
4.2.21,2-二氯乙烷的分离和精制
4.2.2.1工艺流程图
1,2-二氯乙烷分离和精制部分的工艺流程见图10所示。
4.2.2.2流程叙述
反应混合气体组成:从氧氯反应器顶部出来的反应混合气体,含有反应生
成的产物1,2-二氯乙烷,产物CO、CO和其它少量的氯衍生物,以及没有转
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的乙烯、氧、氯氢及惰性气体,还有主反应生成的水。
反应气体急冷、洗涤:此反应混合气体进入骤冷塔,用水喷淋骤冷至90℃,
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并吸收气体中的HCl,洗去夹带出来的催剂粉末。
反应急冷气体冷凝:产物二氯乙烷以及其它氯衍生物仍留在气相,从骤冷塔
塔顶逸出,在冷凝冷器中冷凝后,流入分层器,与水层分离后即得到粗1,2-
二氯乙烷。分出的水循环回到骤冷塔。
分层器出来的气体冷凝、吸收、尾气处理:从分层器出来的气体,在经过低
温冷凝器,以回收二氯乙烷和其它氯衍生物,不凝气体进入吸收塔,用溶剂吸收
其中残余的二氯乙烷等组份以后,尾气(含乙烯1%左右)排出系统。
图101,2-二氯乙烷分离和精制部分的工艺流程图
1-骤冷塔;2-废水气提塔;3-受槽;4-分离层;5-低温冷凝器;6-气液分离层;7-吸收塔;
8-解析塔;9-碱洗罐;10-水洗罐;11-粗二氯乙烷贮槽;12-轻组分塔;13-二氯乙烷塔;
14-重组分塔
收液解吸:溶解有二氯乙烷等组份的吸收液,在解吸塔中进行解吸。从低温
冷凝器和解吸塔回收的二氯乙
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