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游离羟胺法是用于不易转化为肟化物的精油产品。
本法不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。
试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放的游离羟胺反应，将羰基转化成肟：
NH2OH·HCl+NaOHNH2OH+NaCl+H2O
R2C=O+NH2OHR2C=NOH
待反应完全后，用盐酸标准溶液滴定剩余的碱：
NaOH+HClNaCl+H2O
中性乙醇（95%）
NaOH标准滴定溶液
羟胺溶液
溴酚蓝指示剂（0.1%）
HCl标准滴定溶液
皂化瓶
用耐碱玻璃制成，有磨砂瓶口，容量为100~250ml。
玻璃空气冷凝管
长为1m，内径1~1.5cm的带磨砂口。
中和游离酸
溶解
静置1h
终点（黄绿色）
1~1.5g试样
式中：56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；
C—标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V0—空白试验中消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V—试样滴定消耗的标准溶液的体积，mL；
m—称量的精油的质量，g。
(2)单离、合成香料的羰基化合物含量用指定的醛或酮的质量分数表示。
式中：V0—滴定消耗的标准溶液的体积，mL；
Mr—指定的醛或酮的相对分子量，g/mol；
C—标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V—滴定消耗的标准溶液的体积，mL；
m—称量的精油的质量，g。
这种方法试验结果的允许差是，羰值为1mgKOH/g；羰基化合物含量为0.5%。
本方法适用于一般羰基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为肟化合物的、以及酮类化合物的测定。
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