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水质-硫化物的测定-亚甲基蓝

分光光度法

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文件编号：

作业指导书

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第A版第0次

主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

颁布日期：2017-06-16

1适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2引用标准

GB/T16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》

3方法原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸

锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝

色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。

4试剂和材料

4.1去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和

（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去

离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。

4.2氮气：纯度＞99.99%。

4.3硫酸：ρ=1.84g/ml。

4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。

4.5N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2gN,N-二甲基对苯

二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,

摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

4.6硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释

至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

4.7磷酸溶液：1+1。

4.8抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化

钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。

4.9乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，

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摇匀。

4.10硫酸溶液：1+5。

4.11氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。

4.12淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒

入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。

4.13碘标准溶液(0.10mol/L):准确称取6.345g碘于烧杯中，加入20g碘化钾

和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。

4.14重铬酸钾溶液c(1/6KCrO)=0.10mol/L:准确称取4.9030g重铬酸钾（优级

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纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入