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有机化学实验报告之环己酮的制备.pdf

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有机化学实验报告之环己酮的制备--第1页

有机化学实验

实验项目名称:环己酮的制备

有机化学实验报告之环己酮的制备--第1页

有机化学实验报告之环己酮的制备--第2页

1、学习有仲醇氧化制备酮的原理和方法

2、学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理

实验原理:

主反应:

副反应:

实验仪器、试剂名称:

0

实验仪器:150ml三口圆底烧瓶、25ml圆底烧瓶、沸石、75弯管、

300°温度计、直型冷凝管、空气冷凝管、接液管、分液漏斗、玻璃

棒、小烧杯、石棉网、酒精灯、铁架台、101-3型电热鼓风干燥

箱。

主要药品:

环己醇5g5.4ml0.05mol

重络酸钠5.4g0.018mol

(NaCrO.2HO)

2272

有机化学实验报告之环己酮的制备--第2页

有机化学实验报告之环己酮的制备--第3页

5ml

()

甲醇、精盐、无水硫酸镁

实验步骤:

1、在150ml圆底烧瓶中加入30ml冰水,摇动并缓慢加入5ml浓硫

0

酸,充分混合后,加入5.4ml环己醇,将其冷却至15C下;

2、在烧杯中将5.4gNaCrO.2HO溶于8ml水中,在冷水中冷却到

2272

0

15C以下;

3、将2中溶液分批加到1中,并不断摇动使其充分混合。氧化反应

开始后温度上升,溶液由橙红色变为墨绿色(低价铬盐),当温度

00

升到55C时,适当冷却,保持温度在55~60C之间;当橙红色完全

消失后,加入下一批,待2中溶液全部加完,直到温度有自动下降

的趋势,继续摇动5分钟;此时溶液为含有少量黄色的墨绿色;

4、在3中加1ml甲醇,以还原未反应的氧化剂,使溶液完全变为墨

绿色;

5、在烧瓶内加入30ml水及1~2粒沸石,安装蒸馏装置(如下

图),加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸馏出来,直到蒸出液不在浑

浊后在多蒸馏3ml;

6、用约4~5g食盐饱和流出液,搅拌使食盐溶解。在分液漏斗中分

有机化学实验报告之环己酮的制备--第3页

有机化学实验报告之环己酮的制备--第4页

0

7、用空气冷凝管(如下图)蒸馏,收集116~144C的馏分;

8、记录实验数据,整理实验仪器及实验桌面,离开实验室。

数据记录:

0

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