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气相色谱仪主讲人:林少芬新材料与鞋服工程学院
一、气相色谱仪载气系统:包括气源、净化器、气体流速控制和测量装置。进样系统:进样器及气化室分离系统:填充柱或毛细管柱;温控系统:柱室、气化室的温度控制。检测系统:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;数据记录处理系统:放大器、记录仪或积分仪、色谱工作站;
一、气相色谱仪载气系统包括气源、净化器、气体流速控制和测量装置。作用:提供纯净的、流量稳定的载气。要求:载气系统的气密性要好、载气要纯净、流量要稳定且能准确测量。
一、气相色谱仪载气系统载气和辅助气:常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等。载气的作用是携带试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力。净化干燥器:载气在进入色谱仪前,必须经过净化处理。净化干燥器中装有净化干燥器,如活性炭、凝胶和分子筛等,用于除去载气中的烃类物质、水分、氧气等。稳压、恒流装置:高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分离和定性分析的重要参数之一,因此流速必须稳定。载气流速由稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调节气体流量的大小,并稳定输出气压。
一、气相色谱仪进样系统包括进样器和气化室。作用:将待测气体或液体试样快速而定量地引入色谱柱分离。要求:进样量的大小、进样时间、试样气化速度等会影响色谱分离效率和分析结果的准确性及重现性。
一、气相色谱仪进样系统气化室:液体试样在进入色谱柱前必须在气化室转变为蒸汽。气化室位于进样口的下端。为使试样瞬间气化而不分解,要求气化室温度足够高且无催化效应。微量注射器?液体进样六通阀进样器?气体进样自动进样器?生产中大批量液体试样的进样进样器
一、气相色谱仪
一、气相色谱仪分离系统色谱柱,是色谱仪的核心部分。作用:用于分离试样。填充柱:由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相。毛细管柱:空心柱。
一、气相色谱仪温控系统作用:对气相色谱的气化室、色谱柱和检测器进行温度控制。温度直接影响液体试样气化程度、色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。
一、气相色谱仪检测系统和数据记录系统包括检测器、放大器和记录仪。检测器以热导检测器和氢火焰检测器最为常见。
一、气相色谱仪热导检测器(TCD)池体:一般用不锈钢制成。热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、价廉且易加工的钨丝制成。参考臂:仅允许纯载气通过,连接在进样装置之前。测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,连接在紧靠近分离柱出口处。结构检测依据:不同的物质具有不同的热导率。
一、气相色谱仪氢火焰检测器(FID)结构:一个用不锈钢制成的离子室,包括收集极、发射极、气体入口和喷嘴。需要三种气体:载气(氮气)、燃气(氢气)和助燃气(空气)。优点:①对大多数有机物,尤其是碳氢化合物有很高的灵敏性;②结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速;③比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。
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