表面化学分析 电子能谱 X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序 编制说明.docx

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《表面化学分析电子能谱X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序》

编制说明

一、工作简况

1.1任务来源

X射线光电子能谱（XPS）是以软X射线为激发源，测量试样表面逸出的光电子和俄歇电子。在其最广泛使用的模式下，X射线通量强度低，分布范围大。因此，该技术通常被认为是用于材料表面化学分析手段中破坏性最小的技术之一。然而，自从其作为表面分析技术使用以来，已有报告指出在检测过程中试样表面元素组成发生了改变。对于某些材料，需要考虑检测过程中对试样表面元素组分造成降解，并在可能的情况下对降解进行修正。本文件针对上述问题，提出了一种在XPS分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正的方法。

ISO/TC201于2016年发布了国际标准ISO18554:2016《Surfacechemicalanalysis—Electronspectroscopies—Proceduresforidentifying,estimatingandcorrectingforunintendeddegradationbyX-raysinamaterialundergoinganalysisbyX-rayphotoelectronspectroscopy》（表面化学分析电子能谱X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序）。为了与国际接轨并提高我国表面化学分析整体水平，全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会（SAC/TC38/SC2）于2022年提出将该标准等同采用转化为国家标准，2023年列入国家标准化管理委员会颁布的制修订国家标准计划，项目号为T-469。

本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC608）提出并归口。

1.2制定背景及起草人分工情况

本文件由新疆大学、清华大学、南京大学、中科院化学所共同负责制定。新疆大学化学院与清华大学化学系是共建单位，新疆大学“碳基能源资源化学与利用”国家重点实验室依托清华大学表面分析专家力量，拥有多台XPS及表面分析仪器。清华大学是国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心的依托单位，拥有世界一流的多台XPS、俄歇电子能谱（AES）和二次离子质谱（SIMS），已

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制修订二十余项表面化学分析国家标准。南京大学在表面化学分析研究方面具有坚实的理论基础，用于包括XPS在内多台表面分析仪器。中科院化学所是我国化学学科研发的领军者，已制订近二十项表面化学分析国家标准。四家单位在表面化学分析与标准化方面都具有丰富的经验。

本文件起草组成员为：姚文清、段建霞、杨立平、高飞、徐同广、刘芬、刘浪、王岩华。其中姚文清、高飞、刘芬为ISO/TC201和SAC/TC38/SC2委员，姚文清、刘芬、王岩华为SAC/TC38委员。姚文清负责标准的整体规划、起草等工作，段建霞、杨立平、徐同广负责实验验证，高飞、刘芬、刘浪负责标准征求意见的征集与修订，王岩华负责标准规范性审查与修改。

1.3主要工作过程

1.3.1起草阶段

2022年，起草组按照ISO18554:2016进行翻译形成《表面化学分析电子能谱X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序》国家标准的工作组讨论稿，连同推荐性国家标准建议书报送SAC/TC38/SC2秘书处。经SAC/TC38/SC2组织的标准立项评审，由SAC/TC38秘书处向国家标准化管理委员会提出了本标准立项国家标准申请。

1.3.2开展阶段

2023年3月，国家标准委下达本国家标准制订计划任务。2023年6月，起草组修改工作组讨论稿，形成征求意见稿，提交SAC/TC38/SC2秘书处。

1.3.3征求意见阶段

2024年9月，本文件《征求意见稿》上网征求意见，xx家单位回复均赞成标准草案的技术内容，xx家单位对《征求意见稿》都给出了具体的修改建议。处理意见详见《征求意见汇总处理表》。

1.3.4试验验证阶段

2024年9-10月，起草组根据本文件验证需求，依托国家计量认证高校评审组组织实验室间比对活动，进行试验验证。

1.3.5审查阶段

2024年10月，本起草组完成征求意见的整理和《征求意见稿》的修改，形成了本文件《送审稿》，报送SAC/TC608秘书处，提交委员会年会审议。

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1.3.6报批阶段

2024年12月，本起草组根据送审意见修改完成报批稿，与征求意见表、编制说