仪器分析实验讲义公开课一等奖课件省赛课获奖课件.pptx

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仪器分析实验;构成(10个实验):

光四个实验(分光光度法(2)、紫外吸取光谱法、荧光分析法)

电四个实验(电位分析法:离子选择电极和电位滴定法)、电导分析法、循环伏安法、库伦分析法)

色谱(液相色谱);实验目录;规定与注意事项;学习目的:

理解多个仪器分析办法的测定原理(定性、定量)

纯熟掌握所用仪器的操作

对的表达实验成果

学会选择适宜的仪器进行所需物质的分析;1.分析化学是做什么的?

分析化学是化学测量和表征的科学!这句话可展开为:

1)What?定性分析(qualitativeanalysis,表征):精确的描述其成分,含量、价态、状态、构造和分布等特性;

2)Howmuch?定量分析(quantitativeanalysis,测量):获取制订体系中有关物质的质、量和构造等多个信息。;2.分析化学分类

分析化学分为两类:化学分析以及仪器分析!

?化学分析:以物质化学反映为基础的分析办法

化学分离:沉淀、萃取、蒸馏等分离办法;

定性办法:加入多个试剂,测量待测物(analyte,target

species)的颜色、沸熔点、气味、光学性质

(拆射、反射、衍射等)以及在不同溶剂中的

溶解特性。

定量办法:重量法、滴定(容量)法;?仪器分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析办法。

化学分离:色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、

萃取、蒸馏等分离办法;

定性定量办法:运用物质原子、分子、离子等的特性,

如电导、电位、光吸取和发射、质荷比、荧

光等;

评论:化学分析办法多适于常量分析!尽管此法仍有广泛应用,但随时间的推

移,特别是随着大量的、新的仪器分析办法的出现,该法应用逐步减!

思考:仪器分析办法所运用的许多物理现象的发现有一种多世纪了,可为什么其

应用却远远滞后?;仪器分析的特点;必须注意:

1)?从化学分析到以上众多仪器分析中选择一种适宜办法并不容易;

2)?大多仪器分析敏捷度较高,但不是全部仪器分析的灵敏度都比化学分析办法高;

3)?仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性,但化学分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好;

4)?从精确性、方便性和耗时上看,不能绝对地讲哪种方法更加好。;1)电子计算机技术在一起分析中的广泛应用,自动化、提高分析效率、敏捷度和精确度

2)不同分析办法的联用,充足发挥多个分析办法的优势,大大提高了仪器分析的功效。

3)化学、物理学、数学、电子学、计算机科学、生命科学等各学科的互相渗入、融合,使分析化学成为一门综合性的学科-分析学或分析科学。;仪器性能及其表征

问题:如何判断哪种仪器分析办法可用于解决某个分

析问题呢?

?

基于以上问题,你必须理解该仪器的性能,或者说,该仪器终究可作什么分析?;定量分析办法评价指标;IUPAC规定,评价一种分析办法的重要评价指标

精密度

精确度

检出限;选择分析办法的几个考虑;定量测定的办法;紫外-可见吸取光谱法;邻二氮菲分光光度法测定微量铁;光分析仪器的基本部件;根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范畴内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的原则曲线,测出试液的吸光度,就能够由原则曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。

用分光光度法测定试样中的微量铁,现在普通采用邻二氮菲法,该法含有高敏捷度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。;在pH=2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+:

此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。因此在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反映式以下:

2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。;实验预习;721型分光光度计,1cm吸取

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