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测定水质化学需氧量的新方法-分析化学论

文-化学论文

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1前言

化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消

耗的氧化剂的量,其反映了水中受还原性物质污染的程度,是评价水体

污染的重要指标之一,因而是水质监测分析中最常测定的项目。目前

COD值的测定大都采用重铬酸钾硫酸回流法,即

标准法GB/T11914-1984，该方法具有测定结果准确、重现性好等

优点,但分析时间很长、能耗大，同时造成较大的二次污染。因此,对

区域水质调查批样品的测定、水质监督监测及污水处理厂家的验收

监测，标准法并不适用。

由于测定时一个样品需要加热回流2个小时，而且同时测得样

品数量6个，因此监测效率降低，满足不了监测要求。目前很多实

验室采用COD快速测定仪，但是这种仪器对于测定低浓度水样误差

很大。经过长期大量的实验室工作，我们发现采用COD恒温加热器

空气冷凝，减少样品和试剂的取用量，同时减少加热回流的时间不失

为一种事半功倍的好方法。本实验在保持方法原理不变的情况下得到

了较为满意的实验结果。

2实验部分

2.1仪器与试剂

空气冷凝管；COD恒温加热器；50mL酸式滴定管。重铬酸钾标

准溶液：0.02500mol/L；硫酸亚铁铵标准溶液：0.1mol/L，用时标定；

试亚铁灵指示剂。

2.2实验步骤

2.2.1标准方法

同GB/T11914-1984。

2.2.2改进后方法

（1）将COD恒温加热器温度调节在173℃。

（2）取10mL混合均匀的水样（或经稀释的水样10mL）置于

磨口的回流加热管中，准确加入5mLK2Cr2O7标准溶液，再加入小瓷

粒石数十粒，连接磨口回流空气冷凝管，从冷凝管上端慢慢加入

15mLAg2SO4-H2SO4溶液，轻轻摇动加热管使溶液混合均匀。

（3）将加热管置于已经恒温的加热孔中加热，约15min后溶液

开始沸腾，沸腾后继续加热回流1小时（自开始沸腾时计时）。

（4）冷却后，用45mL水从空气冷凝管上部慢慢冲洗冷凝管壁，

取下加热管。

（5）溶液再度冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁

铵标准溶液滴定，溶液颜色至红褐色即为终点。

（6）测定水样的同时以10mL蒸馏水按同样步骤做空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

2.3计算以mg/L计的化学需氧量，计算公式如下：

CODcr（mg/L）=C(V0-V1)81000/V

式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V0滴定空白时硫酸

亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量

（mL）；V水样的体积（mL）；8氧（1/20）摩尔质量（g/moL）。

3实验结果比较

两种方法实验结果比较见表1~表3。

从环境标准样品的检测结果表2和表3可知，两种不同加热回

流方法测得的标样值均在标样标准值的不确定度范围之内，绝对误差

和相对偏差较低，准确度及精确度较为理想。由此可判定，使用COD

恒温加热器测得的水样结果准确、可靠，适宜使用，它与水冷的标准

方法相比具有如下优点：

（1）节电：COD恒温加热器一次可同时加热样品数12个，最

大功耗1.5KW,1小时使用1.5度电。COD水冷回流装置使用的电阻

炉功率1KW,12个样品2小时耗电42度，是前者的28倍，节约

了电能。

（2）节水：COD恒温加热器采用空气冷凝代替水冷凝，避免了

大量水资源的浪费。

（3）无明火，加热均匀，稳定性好：COD恒温加热器采用新型

数字温度控制器及金属加热板，升温速度快（20min左右），温度恒

定均匀，性能安全可靠。

4注意事项

（1）因为塑料容器制造过程中引入有机成分，并且塑料容器容

易吸附水样中的有机物，使测定结果偏低，因而盛装水样使用玻璃容

器，不可使用塑料容器。

（2）所用玻璃仪器应用水或酸洗，尽量不用洗涤剂洗，以免带

入有机物，影响COD的测定。

（3）取样时应充分振摇水样，使得水样中的粒、块状悬浮物尽