Agilent 1260 LC型高效液相色谱仪标准操作规程.docVIP

研发部管理文件

Agilent1260LC型高效液相色谱仪标准操作规程

一、目的：建立Agilent1260LC型高效液相色谱仪标准操作规程，保证正确使用。

二、适用范围：适用于Agilent1260LC型高效液相色谱仪标准操作。

三、职责：研发部对本标准的实施负责。

四、正文：

1仪器组成及电源：

1.1仪器组成：本仪器由四元泵、真空脱气机、DAD检测器、安捷伦化学工作站组成。

1.2电源：泵为110V稳压电源，检测器为220V稳压电源，工作站为220V稳压电源。

1.3开机运行前，更换溶剂瓶中的流动相，若管道为第一次使用，先用针管排空各管道中的气泡。

2仪器硬件开启：自上而下或自下而上顺序开启各模块（真空脱气机、四元泵、自动进样器、VWD检测器、荧光检测器），打开电源指示灯，指示灯亮，显“绿色”；状态指示灯指示当前的状态，各模块进行自检（自动进样器的门板必须关上）。

3安捷伦化学工作站的操作：

3.1开机运行步骤

3.1.1待各模块自检完成后，双击“仪器1联机”图标，化学工作站自动与1260LC通讯，进入工作站画面，各模块的软件图标均为绿色。

3.1.2从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的”样品视图”、”系统视图”、“命令行”，来调用所需界面（或直接从“视图”菜单中选择“全部菜单”来调用全部界面。

3.1.3把流动相放入溶剂瓶中。

3.1.4打开“Purge”阀，点击泵图标，点击“设置泵”，进入泵编辑画面，设置流速为3-5ml/min，点击“确定”，则系统开始排空管道内的气泡，切换通道继续排空，直至所有要用的通道无气泡为止。

3.1.5点击泵图标，选“控制”选项，选中“关闭”关泵，关闭“Purge”阀。

3.1.6点击泵图标，设置流速冲洗柱子。

3.1.7点击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积，点击“确定”。

3.2数据采集方法编辑

3.2.1从“方法”菜单中选择“编辑完整菜单”项，选中除“数据分析”外三项，点击“确定”，进入下一画面。

3.2.2在“方法信息“窗口中输入相关实验的名称、备注等信息，点击确定进入下一画面。

3.2.3进入“设置泵”窗口，设置实验所需的流速、停止时间、溶剂体积等相关信息，点击“确定”。

3.2.4设置进样器的进样方法，进样量，点击“确定”。

3.2.5设置检测器的测定波长，存储光谱量（如VWD检测器，在光谱存储选项中选择所需储存图谱的条件，范围、步长（范围可从190nm-400nm，步长根据实验者要求设定，则将会储存从190nm-400nm之间的图谱）。

3.2.6进入“运行选项表”，选中“数据采集”与“标准数据分析”点击“确定”

3.2.7将方法另存为，再调用新编辑的方法进行试验。

3.3序列方法的编辑

3.3.1在“序列”菜单中选择“序列参数”，输入数据文件保存的路径，选择进样的方法与其它相关参数，点击“确定”。

3.3.2在“序列”菜单中选择“序列表”，输入样品瓶号，样品名称、方法名称、进样次数/瓶、样品类型等参数，点击“确定”。

3.3.3在“序列”菜单中选择“保存序列”，输入相关序列的信息。

3.3.4在“序列”菜单中选择“调用序列”，在“运行控制”菜单中点击“运行序列”，开始自动进样。若想手动进样则不需编辑序列方法，直接在编辑完方法后运行方法进样则可。

3.4数据分析

3.4.1双击桌面“仪器1（脱机）”图标，在窗口左下角点击“数据分析”进入其界面。

3.4.2在“文件”菜单上点击“调用信号”选项，调出所需光谱图。

3.4.3点击窗口中的“积分”选项，进行积分或点击“编辑/设置积分事件表”进行数据处理，此为自动积分。

3.4.4若选择“积分”界面上的“手动积分：绘制峰基线并积分”图标，则时行手动积分，用手动绘制基线进行积分。

3.4.5编辑完数据后，在“积分”界面上单击“识别峰、计算和预览结果”图标进行报告预览。

3.4.6在“积分”界面上单击“指定报告计算机和打印格式”图标（或在“报告”菜单中打开），选择所需要保存的文件类型，如“PDF”、“HTM”、“XLS”等其它相关所需参数。

3.4.7在“报告”菜单中选“打印报告”，打出报告。

3.5关闭系统

3.5.1用一定比例的甲醇：水（1：1）或乙腈：水（6：4）冲洗管道与柱子（若实验所用流动相含缓冲盐类，则需先用5%乙腈水冲洗柱子20分钟后再进行常规冲洗。

3.5.2关闭化学工作站

3.5.3关闭知模块，关闭计算机及电源，登记使用记录。

4维护及保养

4.1溶剂和样品需要过滤，以防止色谱柱和毛细管堵塞，增加进样阀的堵塞和磨损以及泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。

4.2流动相使用前必须进行脱