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减压蒸馏实验报告思考题--第1页
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减压蒸馏实验报告思考题
篇一:减压蒸馏附思考题
减压蒸馏
一、实验目的:
(1)了解减压蒸馏的原理和应用范围。
(2)认识减压蒸馏的主要仪器设备。
(3)掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义
减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以
及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还
没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的
温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
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减压蒸馏实验报告思考题--第1页
减压蒸馏实验报告思考题--第2页
因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降
低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操
作称为减压蒸馏,减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法:
①查文献手册,(见p209水的饱和蒸气压与沸点)
②经验关系式,压力每相差133.3pa(1mmhg),沸点相差
~1℃
③压力—温度关系图查找:(图2-28)
四、减压蒸馏的装置
通常认为有四部分组成:蒸馏部分、安全保护装置、测
压装置、抽气(减压)装置。
主要仪器设备:①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④
压力计⑤安全瓶⑥减压泵
1.双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。(为
什么要用双颈?)
其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲
入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距
瓶底约1-2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的
上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气
的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液
体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。
装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么?
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减压蒸馏实验报告思考题--第2页
减压蒸馏实验报告思考题--第3页
①起沸腾中心作用,避免液体过热而产生暴沸溅跳现象,
又起搅拌作用
②调节进入瓶中的空气量调节压力
2.接受器
蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却;若
蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时,要采用多头接液管。
转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
3.吸收装置——目的保护减压设备(用水泵时可免除)
4.测压计:封闭式水银测压计:所读高度差即为系统
压力
开口式水银测压计:所读高度差为真空度(?h)
系统压力=760mmhg??h
5.安全瓶:缓冲调节压力保护装置及放气,安全瓶与
减压泵和测压计相连。
6.减压泵:有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力
时可用水泵,其抽空效率可达到1067~3333pa(8~25mmhg),
水泵所能抽到的最低压力,理论上相
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