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研发部管理文件
Agilent1200-6410BQQQ型高效液相串联质谱仪标准操作规程
一、目的:建立Agilent1200-6410BQQQ型高效液相串联质谱仪标准操作规程,保证正确使用。
二、适用范围:适用于Agilent1200-6410BQQQ型高效液相串联质谱仪标准操作。
三、职责:研发部对本标准的实施负责。
四、正文:
1启动
1.开机步骤
液质仪器开机前,在做好液氮罐、碰撞气体、机械真空泵和实验室环境四个方面准备后,按以下步骤进行:
打开计算机;
打开液相各个模块电源;
打开质谱前面左下角的电源快关,这时候可以听到质谱里面溶液切换阀切换的声音。同时机械真空泵开始工作,仪器开始自检。大约等待两分钟,听到第二声溶剂阀切换的声音时,表面质谱的自检完成,可以联机。
在计算机桌面上双击MassHunter采集软件图标,进入MassHunter工作站。
如果在打开采集软件的时候,提示一下错误。
那么请双击桌面上的的图标,在弹出的窗口点击ShutDown,等待所进程的状态都变为Stopped后,点击Close。然后在重新打开采集软件。
进入MassHunter工作站后,常用的快捷按钮以及功能区界面如下:
质谱在抽真空时候,主要关注HighVacz(高真空),当数值在2.7-3.3×10-5Torr时,表明质谱抽真空完成,这过程一般需要30-45分钟完成。
至此Agilent1200-6410BQQQ仪器的启动工作完成,可以进行下一步的调谐或测定工作了。
2单次分析
分析方法是进行样品分析的LC、MS的参数的集合,以及分析某个特定样品所需的前运行和后运行任务。下面我们对分析方法的建立的详细步骤进行讲解。
Agilent1200-6410BQQQ进行单次分析需要先新建分析方法,并对单针样品、自动进样器、二元泵、柱温箱和三级四极杆的参数进行设置,再运行单针进样指令。
2.1新建方法
通过菜单FileNewMethod创建一个新的方法,或者通过菜单FileOpenMethod来打开D:\MassHunter\Methods\目录下的默认方法Default.m。在这个默认方法的基础上修改各参数来创建新的方法。
在打开己有的方法时,有时会提示“IonSourceinthemethoddoesnotmatchthehardware。这表示方法里面离子源的设定和仪器实际安装的离子源是不同的。本质谱只能使用ESI,这时我们需要更改方法里面的IonSource的设定到ESI即可,然后点击Apply按钮,错误就会消失。
注意:这里不建议使用已有方法直接选择“另存为”来创建新方法,最好通过缺省的方法模板来创建新方法。
2.2仪器状态区设置
Agilent1200-6410BQQQ的自动进样器、二元泵、柱温箱和三级四极杆四个仪器的状态可以从状态区左边看到。
三级四极杆各参数可以从在右边,在Actuals处点击鼠标右键,选择setup...。在弹出的ActualsSetup对话框,选择前级真空、高真空、干燥气流量和压力以及涡轮泵转速、毛细管电流等重要参数到实时状态显示窗口。对于重要参数还可以选中该参数,然后点击BackgroundColor按钮和Text按钮设定背景及字体颜色等。
另外,建议对所有LC模块,也在这里添加显示“NotReadyTextLong的相关信息。比如上面的例子,泵的状态变为NotReady,在Logbook里面并不会记录其原因,如果通过设置显示“NotReadyTextLong的信息,就可以很清楚的知道原因一溶剂A的量太少了。
仪器模块的不同的颜色代表了仪器的不同状态:
绿色:Ready,表示仪器准备就绪,可以随时进行样品分析。
蓝色:表示仪器正在运行样品。
粉色:表示仪器处于等待运行的状态。
黄色:NotReady,表示仪器的状态还没有准备好或者仪器条件还没有达到设定值。
灰色:表示仪器处于StandbyBy或ShutDown状态。
红色:表示仪器出错。
2.3单针样品参数设置
打开样品栏,输入样品名字、瓶号、数据文件名以及数据保存路径等。InjectionVolume若为-1,则表示进样量为方法里面自动进样器参数下的进样量。若为一个有实际意义的值,则实际进样量就是该数值,方法里面自动进样器参数下的进样量被忽略。
数据文件的命名默认自动递增,如果不选择此复选框,则每个文件需手动命名,否则重复的数据文件会覆盖。
2.4自动进样器的参数设置
现在使用的自动进样器是Agilent1200(G1329),在Setup界面可以设置进样方式,进样体积(一般进样体积为5-20ul,减少样品
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