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水质分析操作规程
一、氯离子分析(参考GB/T15453--2008)
该国标中,氯离子的分析可分为摩尔法和电位滴定法,本单位采用摩尔法。
以下为摩尔法的具体分析:
1、范围
本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、以软化水为补给
水的锅炉炉水中氯离子含量的测定,测定范围为5mg/L—150mg/L;共沉淀富集
分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围
10ug/L—100mg/L。
2、原理
本方法以铬酸钾为指示剂,在PH为5—9的范围内用硝酸银标准滴定溶液
滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾
指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。
+-
反应式为:Ag+CI→AgCI↓(白色)
2Ag++CrO2-→AgCrO↓(砖红色)
424
3、试剂和材料
本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂盒符合GB/T6682中三
级水的规定。
试验中所需标准滴定溶液、制及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T601、GB/T603之规定制备。
3.1硝酸溶液:1+300
3.2氢氧化钠溶液:2g/L
3
3.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)约0.01mol/L
3.4铬酸钾指示剂:50g/L
3.5酚酞指示剂:10g/L
4、分析步骤
4.1移取适量体积的水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧
化钠溶液和硝酸溶液调节水样的PH,使红色刚好边为无色。
4.2加入1.0ml铬酸钾指示剂,在不断摇匀情况下,最好在白色背景条件下用
硝酸银标准滴定溶液滴定,直至出现砖红色为止。同时做空白试验。
5、结果计算
氯离子含量以质量浓度数值以mg/L表示。
氯离子含量×106
V:消耗的硝酸银的体积的数值ml;
1
V:空白试验消耗的硝酸银的体积的数值ml;
0
V:试样体积的数值ml;
c:硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值mol/L;
M:氯的摩尔质量的数值g/mol;
6、允许误差:
平均测定结果的绝对值不大于0.5mg/L.
二、钙、镁离子的测定(参考GB/T15452--95)
本标准中所采用的是EDTA滴定法
1、主要内容与适用范围
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2—200mg/L,镁含量在2—200mg/L
的测定,也适用于其他工业用水及生活水中钙、镁离子含量的测定。
2、方法提要
钙离子测定是在PH为12--13时,以钙—羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶
液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合
物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定
钙、镁离子合量,溶液由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
3、试剂与材料
分析方法中除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水
的规定。
分析
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