HJ1289-2023 土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 5

9准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11废物处置 9

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 10

附录B（资料性附录）目标化合物的定量参数 11

附录C（资料性附录）方法的准确度 12

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心。

本标准验证单位：黑龙江省生态环境监测中心、吉林省长春生态环境监测中心、山西省太原生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心和黑龙江省大庆生态环境监测中心。

本标准生态环境部2023年2月9日批准。

本标准自2023年8月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物15种酮类和6种醚类化合物的测定顶空/气相色谱-质谱法

警告：实验中使用的部分试剂和标准物质具有较高的毒性或致癌性，溶液配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中15种酮类和6种醚类化合物的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3-庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等15种酮类和6种醚类化合物的测定。

当取样量为2.0g，顶空瓶体积为22ml，饱和氯化钠溶液体积为10ml时，15种酮类和6种醚类化合物的方法检出限为0.1mg/kg～2mg/kg，测定下限为0.4mg/kg～8mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

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GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

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3方法原理

在一定温度密封条件下，顶空瓶内样品中的酮类和醚类化合物向液上空间挥发，在气液固三相达到热力学动态平衡后，气相中的酮类和醚类化合物经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物的纯水。4.1甲醇（CH3OH）：农残级或等效级。

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4.2氯化钠（NaCl）。

使用前于400℃灼烧4h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。4.3饱和氯化钠溶液。

用氯化钠（4.2）配制成饱和溶液。

4.4标准溶液：ρ=2000μg/ml～20000μg/ml。

可用标准物质配制，甲醇（4.1）为溶剂，-10℃以下密封、避光，可保存2个月。也可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。

4.5内标溶