实验室检测作业指导书.pdf

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实验室检测作业指导书

感官检验作业指导书

各种产品的感官检验基本包含组织状态、色泽、气味、滋味是

否正常,有无异物,液体样品有无分层及浑浊现象,粉状样品有无

水湿、结块,有无霉变、腐败变质等现象。

在感官检验时同时要检验产品的生产日期、保质期、净含量

等。

理化检验作业指导书

(一)化学试剂

化学试剂根据用途分为:一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色

谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。一般用于食品检验的

有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂。

基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标

准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其

他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。

化学试剂的储存:

(1)化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。

(2)隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等

定期检定和校准。

(3)一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单

位进行计量,也可以送一套到法定的计量单位进行计量,然后用这

套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器

的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行校正,并不是所有的

仪器都要送检,但作为判定数据使用的器皿一定要计量。

(三)溶液的配制

1.标准溶液的配制

配制标准溶液用水,应符合GB/T6682—2008的要求。

所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量

分析工作中使用的基准试剂。

所用分析天平及硅码应定期检定。

所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度。

标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行

测定,检测结果按规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值

取4位有效数字。

凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去

其中任何一种。浓度值以标定结果为准。

配制浓度等于或低于0.02moI/L的标准溶液时,应于临用前将

浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。

碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15-20℃之间进

行。

滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不得超

过2个月。

标准溶液配制的分类

有直接配制法和标定法两种。

(1)直接配制法

在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶

于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即

可。

(2)标定法

很多试剂并不符合基准物的条件,例如市售的浓盐酸中HCL很

易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高镒酸钾

不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗

先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓

度。这一操作称为标定。

配制溶液注意事项

配制溶液的蒸锵水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实

验结果。

称量要准

特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点

后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准

确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着“准确称

取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求,就要准确称取到相应

的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。

配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具

体要求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。

每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度

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