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食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会

内容简介：

0引言《实验室资质认定评审准则》中

5.

3.2条:实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法

发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的必威体育精装版有效版

本。

5.

3.6条:检测和校准方法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或

经

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0引言《实验室资质认定评审准则》中

5.

3.2条:实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法

发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的必威体育精装版有效版

本。

5.

3.6条:检测和校准方法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或

经有关主管部门核准后,由实验室负责人批准和客户接受,并将该方

法偏离进行文件规定。目前很多实验室测定食用油中的溶剂油残留,

已很少使用填充柱法。原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使

用毛细管,同时配置了顶空进器来测定气体样品,加上6号溶剂油是

以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物,标准的选取、仪器条件的不同,

这些变化都使得检测方法发生了偏离,因此检测结果也会有所影响。

通过方法比对,尽可能的让检测方法科学准确、合理,并通过研究谈谈

检测中的一些体会,同时也建议国家标准针对这种变化能与时俱进地

组织修订。1实验比对部分1)国家GBT500

9.37-201X标准实验条件:采用不锈钢填充柱,比较不同极性柱

的选择性变化。柱子恒温下并且比较40~80℃变化。再次比较柱子

采用程序升温:先40℃恒温2min,10℃min升至80℃,保持1min,30℃

min升至220℃。流速变化:20~50mLmin。标准品变化:6号溶剂标

准溶液、根据6号溶剂标准溶液质谱成分分析配制的相同浓度的单标

混合物。2实验分析和心得体会

1不同条件下的对照品比对1)对照品成分研究:查文献6号溶

剂的沸程式62~85℃,以6碳烷烃为主要成分的多烷烃混合物。其中

烷烃占80.2%,环烷烃占18%,烯烃占

1.6%,芳烃占0.1%。经质谱分析研究中国计量科学研究院研制

的6号溶剂标准品主要成分是:正戊烷、2-甲基丁烷、3-甲基戊烷、

正己烷、环戊烷、2,4-甲基戊烷、甲基-环戊烷、环己烷和苯等,以正

已烷和庚烷为主。每批的成分数种不同,一般会在9~13个之间,比例

也会发生变动。2)填充柱条件下的对照品比对:采用填充柱DEGS,气

相色谱顶空进样,平衡时间为30min,温度60℃,分别以6号溶剂油、

石油醚、正己烷标准品对比,结果是正己烷的效果好。

2填充柱与毛细管柱的比对毛细管柱由于一般相似极性皆可出

峰,因此容易产生互相干扰现象。相对于毛细管柱填充柱特异性较强,

许多干扰物质不出峰或峰形极差,干扰较小,流速和温度适合标准可

以出一个峰。但是食用油的溶剂残留分析也常被一些气味物质干扰,

实验发现同是填充柱条件,降低柱温,可以将有气味峰干扰的样图与

标准品峰区分开,之间的时间相差0.05~0.1min。

3不同极性毛细管柱间的比对现代实验室的95%的精密仪器都

已使用毛细管代替填充柱。在使用毛细管柱下,研究不同极性对比结

果:相同条件下极性柱子的响应偏低,但杂峰多。一般建议采用中极性

柱子,如中极性DB-1701毛细管柱,可以使六号溶剂各组分峰保留时

间一致,并且与DMA完全分离。目前植物油中对溶剂油的残留规定是

小于10mgkg,比较上面3种方案,像小磨香油之类的会出现香味物质

峰干扰时,方案1最容易出现误判,检测结果偏差很大;方案3容易出

现临界值情况;方案2是较为准确的方法,但是方法用到了质谱,标准

液必须自己配制,且用到的挥发性单标数量较多,不易控制。3小结

由于6号抽提溶剂中含有对人体有害的苯、芳烃、硫等物质,对人体

神经系统、脏器会有一定的伤害,使神经细胞内类脂平衡失调,导致各

种人体机能紊乱,食用油中溶剂残留量过高,长期食用会导致人精神

麻痹甚至瘫痪。针对目前的仪器发展状况,还有结合食用油提取工艺

和石油工业炼制的发展变化,各个实验室对溶剂油残留量的测定方法

已发生了偏离,针