HJ1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 4

8分析步骤 6

9结果计算与表示 8

10准确度 9

11质量保证和质量控制 10

12废物处置 11

附录A（资料性附录）多溴二苯醚一览表 12

附录B（规范性附录）方法检出限和测定下限 14

附录C（资料性附录）多溴二苯醚溶液使用参考 15

附录D（资料性附录）高分辨气相色谱-高分辨质谱方法参考 18

附录E（资料性附录）方法的准确度 24

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中26种多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。

本标准的附录A、附录C～附录E为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。

本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、浙江省生态环境监测中心、苏州市华测检测技术有限公司、江苏微谱检测技术有限公司和通标标准技术服务（上海）有限公司。

本标准生态环境部2022年12月12日批准。

本标准自2023年6月15日起实施。本标准由生态环境部解释。

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环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法

警告：实验中使用的溶剂和标准样品等具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内操作；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。

本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、BDE153、BDE154、BDE156、BDE175/183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、BDE207和BDE209共26种多溴二苯醚的测定。详见附录A。

当采样体积为1000m3（标准状态），浓缩定容体积为20μl时，二至九溴二苯醚的方法检出限为0.02pg/m3～0.4pg/m3，测定下限为0.08pg/m3～1.6pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为1pg/m3，测定下限为4pg/m3。当采样体积为300m3（标准状态），浓缩定容体积为20μl时，二至九溴二苯醚的方法检出限为0.05pg/m3～2pg/m3，测定下限为0.20pg/m3～8pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为4pg/m3，测定下限为16pg/m3。详见附录B。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

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HJ691环境空气半挥发性有机物采样技术导则

3方法原理

本方法采用采样器将环境空气颗粒相和气相中的多溴二苯醚分别采集到滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，向采样后的滤膜和PUF上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化等操作后，向其中加入同位素标记的进样内标，采用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，同位素稀释法定量。

4干扰和消除

样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择复合硅胶柱去除强极性物质、着色物质等干扰，详见7.3.4。

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5试剂和材料

除非另有