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电化学测试一般步骤：

1.玻璃仪器、对电极清洗

三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自

来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4

次，然后用超纯水冲洗3-4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯

水清洗3-4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干。

Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次CV（0-1.8或1.5V，50圈，200mV/S），

扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状(0-1.2V,10圈，，

200mV/S)（3个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。

碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（0-1.8或1.5V，50圈），

用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存。

2.HClO4(0.1mol/L)溶液配置

现配现用。取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并

且干燥的移液管移取8ml99.99%优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分

解出氯离子）至容量瓶中，定容。

买一个pH计。

跟大化所一款的移液枪。

3.参比校正

所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用0.1mol/LHClO4润洗3次。

在含有0.1MHClO4电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工

作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路

电压就是参比电极的电位；（2）扫CV，先测开路电压，然后在开路电压正负10mV

区间来扫CV，扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电

极校正电位。

参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。

4.工作电极准备

抛光粉和麂皮

电极打磨处理，最细的Al2O3，走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、

醇洗，盖帽子，照出人影。

墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800

微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到

溶液中为止。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例）

墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800

微升乙醇，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴1滴0.1%

的Nafion到电极表面。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例）

控制浓度：

催化层涂覆：用移液枪移取10μL混合液，分多次涂覆在玻碳电极表

面，干燥后待用。（如下图）

表面有气泡：

5.电极极化（活化催化剂）

取0.1MHCLO4溶液于三口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参

比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和0.1MHClO4溶液中循环

伏安扫描50-100圈，使催化剂活化，扫描范围是0-1.2Vvs.RHE,扫描速度是

50mV/s。再更换溶液扫CV20-30圈，

6.极化曲线测定

在O2饱和0.1MHClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从1.1V

vs.RHE扫到0Vvs.RHE，然后再从0Vvs.RHE扫到1.1Vvs.RHE，扫描速率10mV/s，

取0Vvs.RHE扫到1.1Vvs.RHE的数值绘制极化曲线。此测试是于旋转圆盘电极

上进行，转速设为1600rpm。

7．甲醇氧化测试

活化完之后在N2饱和的0.1MHClO4+0.5MCH3OH溶液中进行甲醇氧化的

测试，电位区间一般为0-1.0v（vs.RHE），扫描30-50圈（根据样品需求），扫

描速度为50mV/s.

8.稳定性测试（老化前，老化，老化后）

8.1（老化前）CV:取0.1MHClO4溶液于五口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgC