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巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)
一、最佳选择题
1.银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是
A.新制的氢氧化钠溶液
B.制新的无水碳酸氢钠溶液
C.新制的无水碳酸钠溶液
D.无水碳酸氢钠溶液
E.无水碳酸钠溶液
答案:C
2.与吡啶-硫酸铜作用,生成绿色配位化合物的药物是
A.苯巴比妥
B.异烟肼
C.司可巴比妥
D.盐酸氯丙嗪
E.硫喷妥钠
答案:E
3.苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用,生成物的颜色为
A.黄色
B.蓝色
C.紫色
D.绿色
E.蓝绿色
答案:C
4.《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量,指示终点的方法是
A.铬酸钾法
B.铁铵矾指示剂法
C.吸附指示剂法
D.电位法
E.永停法
答案:D
5.精密称取苯巴比妥0.2099g,依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml,每1ml
硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。苯巴比妥的含量为
A.94.4%
B.97.8%
C.98.6%
D.99.8%
E.100.2%
答案:D
6.硫喷妥钠与铜吡啶试液作用,生成物的颜色为
A.黄色
B.蓝色
C.紫色
D.绿色
E.蓝绿色
答案:D
7.苯巴比妥片含量均匀度的测定,《中国药典》采用的方法是
A.紫外-可见分光光度法
B.高效液相色谱法
C.银量法
D.溴量法
E.气相色谱法
答案:B
8.苯巴比妥片溶出度的测定,《中国药典》采用的方法是
A.高效液相色谱法
B.溴量法
C.银量法
D.紫外-可见分光光度法
E.气相色谱法
答案:D
9.苯巴比妥鉴别项下不包括
A.红外分光光度法
B.丙二酰脲类的鉴别反应
C.与甲醛-硫酸的反应
D.与亚硝酸钠-硫酸的反应
E.制备衍生物测定熔点
答案:E
10.《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是
A.薄层色谱法
B.高效液相色谱法
C.红外分光光度法
D.紫外-可见分光光度法
E.气相色谱法
答案:B
11.司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时,每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴
比妥钠的毫克(mg)数为
A.1.301
B.2.601
C.13.01
D.26.01
E.52.02
答案:C
[解答]本题考查重点是司可巴比妥钠溴量法测定含量中滴定度的计算。司可巴比妥钠分子结构在5位
的取代基上含有不饱和键,能与溴定量地发生加成反应。供试品在盐酸酸性条件下,加入定量过量的
溴滴定液,剩余的溴液,再与碘化钾反应,生成碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠滴定液滴定生成
的碘,根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量,算出与司可巴比妥钠反应的溴液的量。因1mol的司可巴
比妥钠相当于1mol的Br2,所以司可巴比妥钠的滴定度(T)=M×C理=260.27×0.05=13.01(mg/ml)(其中M
为司可巴比妥钠的摩尔质量,C理为规定的Br2滴定液浓度),即每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于
13.01mg的司可巴比妥钠。建议考生熟悉含量测定的滴定度计算内容。
12.与铜吡啶试液反应,显绿色的药物是
A.苯巴比妥
B.盐酸利多卡因
C.司可巴比妥钠
D.注射用硫喷妥钠
E.对乙酰氨基酚
答案:D
[解答]本题考查重点是巴比妥类药物的鉴别反应。铜盐反应是丙二酰脲类药物的鉴别反应,巴比妥类
药物含有丙二酰脲结构,具有此鉴别反应。含硫巴比妥药物与铜吡啶试液反应,显绿色,其他巴比妥
类药物与铜吡啶试液反应,显紫色或生成紫色沉淀。该内容除以最佳选择题出现外,还常以配伍选择
题出现。建议考生熟悉巴比妥类药物的鉴别反应。
13.银量法测定苯巴比妥的含量,溶解药物所用的溶剂为
A.丙酮
B.冰醋酸
C.乙醚
D.甲醇
E.N,N-二甲基甲酰胺
答案:D
[解答]本题考查重点为苯巴比妥含量测定指示终点的方法。丙二酰脲结构在合适的碱性溶液中,可与
银离子定量成盐。用银量法测定苯巴比妥的含量,在滴定过程中,苯巴比妥首先形成可溶性的一银盐,
当被测定的苯巴比妥完全形成一银盐后,稍过量的银离子就与一银盐反应,进而形成难溶性的二银盐
沉淀,使溶液变浑浊,可用来指示滴定终点,但受温度影响较大,并且因溶液出现浑浊指示滴定终点
不易准确判断,为了克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察,《中国药典》以甲醇和3%
无水碳酸钠溶液作溶剂,并采用银-玻璃电极系统电位法指示终点。建议考
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