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药物化学实验
华北煤炭医学院药学系药物化学学科
2009年12月
-1-
实验一苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
一、目的要求
1.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2.掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化
学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:
H
N
OZn
N
O2
苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下:
CCH[O]CC
OOHOO
H
CC+NH2NaOHN
COONa
OONH2N
O
HH
NNH.N
HCl3HO
OH2OZn
ZnSO
N4N
OO2
三、实验方法
(一)联苯甲酰的制备
*
投入3.0g安息香,9ml冰醋酸,20%浓度CuSO·5HO水溶液10滴,1.5g硝酸铵,
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沸石一粒,加入到100ml单口球形瓶中,装好回流冷凝管,回流反应60min。将反应液倾
入盛有50mL水的烧杯中,用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯,搅碎产物,抽滤,结晶用少
量水洗,干燥,得粗品2.1—2.4g,收率70—80%。如果要制备纯品,可以将粗品可以用
75%乙醇重结晶,产品mp94-96℃。
*该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法,使用二价铜离子为催化剂,硝酸盐为氧化剂。请思考原理。
(二)苯妥英的制备
-2-
在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2g,尿素0.7g,20%氢
氧化钠6mL,50%乙醇10mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30min,然后加入沸水
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