HJ1268-2022 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法.docxVIP

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HJ1268—2022

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 3

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9准确度 5

10质量保证和质量控制 6

11废物处置 6

12注意事项 6

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 7

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。

本标准的附录A为规范性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：山东省青岛生态环境监测中心。

本标准验证单位：山东省生态环境监测中心、青岛市城市排水监测站、青岛华测检测技术有限公司、中国国检测试控股集团青岛京诚有限公司、析致通标技术检测（北京）有限公司和浙江聚光检测技术服务有限公司。

本标准生态环境部2022年12月12日批准。

本标准自2023年6月15日起实施。本标准由生态环境部解释。

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水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法

警告：实验中使用的标准溶液和有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，样品前处理应在通风橱内操作，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。

取样体积为1L，反萃取液体积为3.0ml，进样体积为100μl时，方法检出限为0.08ng/L～0.1ng/L，测定下限为0.32ng/L～0.4ng/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测

3方法原理

样品中的甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取后，用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞与L-半胱氨酸的络合物经液相色谱分离后，在紫外线的照射下，两种络合物被氧化剂氧化，将有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子被还原剂还原为汞原子，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

4.1盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml，优级纯。4.2乙酸（CH3COOH）：ρ=1.05g/ml。

4.3氯化钠（NaCl）：优级纯。

4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。

4.5L-半胱氨酸（C3H7NO2S）：纯度≥99%。

4.6乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

4.7硼氢化钾（KBH4）。

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4.8过硫酸钾（K2S2O8）。

4.9硫酸铜（CuSO4·5H2O）。4.10无水硫酸钠（Na2SO4）。

使用前在400℃下灼烧4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存。4.11甲醇（CH3OH）：高效液相色谱纯。

4.12二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

4.13载流：盐酸溶液。

用盐酸（4.1）和水按1:19体积比混合。4.14还原剂。

称取5.0g氢氧化钾（4.4），用水溶解后，加入2.0g硼氢化钾（4.7），混匀，用水定容至1L。临用现配。

4.15氧化剂。

称取5.0