- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
液相色谱法测定水中有机物
摘要:目前实验室分析废水中有机物使用气相色谱法分析,由于水样是直接
进色谱,水的表面能很大,而大部分的毛细管柱固定相的表面能低,导致水的润
湿性能很差,严重影响峰形且很多检测器是怕水的,如ECD、FID和NPD。大量水
蒸气的进入会导致这些检测器的性能下降,影响分析结果,故尝试开发液相色谱
法分析水中有机物,通过PDA功能获取各组分在紫外区的最大吸收波长,从而
完成方法开发。
关键词:气相色谱;水样;液相色谱;PDA功能;最大吸收波长
1.背景介绍
废水中有机物(甲醇、苯胺、硝基苯、氯苯、苯)含量的高低是反应水质好坏
的重要指标;
能直接进水的气相色谱柱目前还没找到
现实验室废水中有机物用气相色谱进行分析,色谱柱的柱效下降比较明显,
短期内就需要对色谱曲线进行重新校正(耗时长,制作完一台气相色谱的曲线大
概需要一周左右时间)
注:
水的汽化膨胀系数比较大,进样时容易导致衬管超载,直接影响峰面积重现
性;同时还会污染衬管上方气路,影响后面的实验。
水的表面能很大,而大部分的毛细管柱固定相的表面能低,导致水的润湿性
能很差,严重影响峰形
很多检测器是怕水的,如ECD、MSD和NPD。大量水蒸气的进入会导致这些检
测器的性能下降,水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭。
盐类和很多不挥发性物质易溶于水,随水样进入而污染气相系统
柱效降低后分析数据会出现偏差,影响工艺对水质的判断
2.具体开展工作
2.1开展思路
通过查阅资料发现废水五项目各组分紫外区的最大吸收波长分别为:甲醇
185-205nm,苯胺254-280nm,氯苯215.5-265nm,苯230-270,硝基苯258nm,且发现
液相色谱C18色谱对有机物的分离效果明显(C18柱适合分离酸性、中性和碱性化
合物以及许多药物和多肽等),故尝试适用液相色谱分析废水中有机物。
2.2实施步骤
2.2.1最大吸收波长确认
通过文献查询的最大吸收波长区间,各组分间相差还是比较大的,共同的波
长区间没有,故尝试使用液相PDA功能选择废水中各组分的最大吸收波长,如下
图所示,甲醇在以乙腈和水为流动相的液相色谱中出峰效果不好,通过资料查询
甲醇在紫外区的吸收波长较小,故用液相色谱分析甲醇不是很适用。
再次分析可以发现在不考虑的甲醇的情况下,波长在204nm处,各组分能够
达到最大吸收波长。故采用204nm做为实验波长。
2.2.2色谱运行
2.2.2.1色谱初运行
按照上述选定的波长(204nm),流速在1ml/min,参比波长360nm,参比宽度
100nm的条件下运行样品,运行后谱图基线漂移严重,查询资料发现可能是乙腈
在204nm处有吸收导致基线向下漂移,为了解决此问题尝试更改参比带宽及宽度
进行优化。
2.2.2.2优化后再次运行
按照上述条件优化,通过多次尝试后发现当参比波长为360nm,参比带宽
100nm时,基线的吸收能够较明显的改善,故实验将在流速1ml/min,波长204nm,
参比波长300nm,参比宽度100nm的条件下开展实验。
2.2.2.3标准曲线制作
因甲醇在液相色谱中的响应不是很好,故只能在液相中制作废水四项目曲线
(苯、氯苯、硝基苯、苯胺),同时为了覆盖各浓度点且高低含量之间无相互影响,
故区分制作废水四项目标准曲线(高含量曲线:10-200mg/L;低含量曲线:0.1-
10mg/L),通过标准稀释的方式完成标准曲线的配制。
2.3方法对比
通过运行同一样品对比两种分析方法,对比数据如下:
3.结论
通过上述数据对比可以发现,液相色谱法可以很好的解决气相色谱检测器怕
水,盐类和很多不挥发性物质进入气相污染系统等问题,且液相和气相分析数据
不存在明显的差距,T检验P值均大于0.05,故液相色谱法分析废水中有机物的
方法可用。
参考文献
[1]侯芳.悬浮-凝固分散液液微萃取/液相色谱法测定水中有机物.中南大学
[2]陈云华,李顶松.液相色谱法测定马来酸酐装置废水中有机物含量.江苏:中国石化
仪征化纤有限责任公司分析检验中心
作者简介:房剑锋,1989年1月,男,江苏泰州,汉,大专,助理工程师,
化学分析水质分
您可能关注的文档
最近下载
- 农业推广学复习思考题答案.doc VIP
- 苏S13-2022 预制混凝土排水检查井.docx VIP
- 河南省南阳市六校2021-2022学年高一上学期第一次联合测试地理试题.pdf VIP
- 微早读 高一语文激情早读(必修下)第5周第3次(编辑版).docx VIP
- 人力资源管理专科毕业论文模板.docx VIP
- 衰老相关心脑血管疾病的机制与抗衰老干预策略.pptx
- 氢燃料电池的电力转换效率.docx VIP
- 应征入伍服兵役高等学校学生国家教育资助申请表1(样表).docx
- 医学生乙型病毒性肝炎防控知识和乙型病毒性肝炎疫苗接种意愿调查问卷.doc VIP
- 摄影与摄像技艺基础全套教学课件.pptx
文档评论(0)