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浅谈水中NMP含量的两种分析方法

摘要：在天然气部分氧化制乙炔生产工艺过程中，在提浓单元裂解气和循

环气的混合气用N-甲基吡咯烷酮（俗称NMP）作为溶剂，提取乙炔气。在此过

程中需要用水对各个吸收塔中挥发的NMP洗去。为了确认冷凝液的洗涤效果以

及辨别溶剂是否有泄漏现象，需对冲洗水中的NMP含量进行检测。我们现在所

用的方法有阿贝折光仪法和气相色谱法两种，将这两种方法合理应用配合，确保

分析结果的准确性。

关键词：NMP阿贝折光仪气相色谱

NMP，化学中文名称N-甲基吡咯烷酮，分子式：C5H9NO。在天然气部分

氧化制乙炔生产工艺过程中，在提浓单元裂解气和循环气的混合气用N-甲基吡

咯烷酮（俗称NMP）作为溶剂，提取乙炔气。在整个工艺系统中，用冷凝液洗

涤循环气，回收挥发的NMP溶剂。在正常运行状态下应处于平衡状态，塔底的

温度、压力受水系统含量影响较大。如果系统中水含量偏低，会引起溶剂的沸点

升高，整个脱气塔的控制温度、压力均升高，也加快聚合物的生成速率，导致提

浓单元的聚合物含量升高。同时，随着该温度的升高，造成大量的溶剂蒸汽随高

级炔烃进入高级炔烃水洗塔，加大了高级炔烃水洗塔的负荷，可能造成跑溶剂现

象。为了确认冷凝液的洗涤效果以及辨别溶剂是否有泄漏现象，需对各个吸收塔

冷凝液中NMP含量进行监测。下面介绍两种用于分析水中微量NMP的方法。

一、阿贝折光仪测定法

1.原理

当光线从被测液体进入折射棱镜时，由于液体和棱镜折光率不同（棱镜折光

率大），光的方向就要发生改变，也就是光被折射。由于各种液体的折光率不同，

而且同一种溶液浓度不同，折光率也不同，根据全反射原理，要调节到入射角始

终为90℃光线射入棱镜，只要改变临界角（即折射角）即可，棱镜的折光率是

常数，因而可由临界角的大小，在刻度盘上直接读出折光率。

2.仪器

2.1WYS-25阿贝折射计

2.2CHO-0515型恒温水浴

3.试剂

NMP（GR）、乙醚（AR）

4.标准曲线制作

4.1基准NMP样品：

由于用化学分析方法测定其中NMP含量的方法有较大的误差，故采用扣除

杂质（水分）的方法，作为基准NMP的含量。

4.2标准系列的配制

在分析天平上准确称取一定量的蒸馏水和基准NMP样品，配制成不同百分

浓度的NMP水溶液。

4.3标准系列折光率的测定

4.3.1恒温水浴水槽中加入一定量的蒸馏水，接好连接导线，插好接点式温

度计，按所需的温度（工作曲线为20±0.5℃）进行恒温调节设定工作温度。实际

温度以标准温度计为准。用乳胶管连接折光仪与恒温水槽。开电源开关，待水浴

恒温后（可根据标准温度计上指示来调节设定温度，直至恒温达到要求），折光

仪也达到恒温，开始测定。

4.3.2打开棱镜，用乙醚将上、下镜面洗净，滴入1～2滴标准样，立即关闭

棱镜。旋转右面旋钮，调到下部目镜中黑白分界线在十字交叉线中部。调节左边

旋钮，消除彩虹，在上部目镜中读出折光率。

4.3.3测量结束后，打开棱镜，去除样品，用乙醚洗净，即可作下次测定用。

每样要重复测定三次。

4.4标准曲线绘制

以所得的折光率为纵坐标，百分含量为横坐标作图。

分别作温度在20±0.5℃时NMP含量为0～2%、0～20%、0～100%的三张曲

线图。

5.操作步骤

与测定标准样相同的方法，测定待测样品的折光率。记下折光率n。

6.结果计算

在标准曲线上，查得相应测定温度下，折光率为n的样品的NMP含量，%。

7.注意事项

7.1恒温水浴出水口应与折光仪下部棱镜连接、水浴进口应与上部棱镜连

接。

7.2液体样品放得过少或位置不准确，就看不清。对于恒定温度的测定，动

作迅速。

7.3打开棱镜，先用滤纸将被测溶液吸干，不准用滤纸来回擦拭。用棉球沾

取乙醚洗净，如果还未洗净，可用擦镜纸向一个方向轻轻擦，再用乙醚洗净。

二、气相色谱法

1.仪器设备

Aglient7890A气相色谱仪，FID检测器，DB-WAX柱，手动进样针。

2.试剂

NMP（色谱纯），蒸馏水

3.气相色谱仪操作条件

载气