HJ 1316-2023 固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 5

9结果计算与表示 5

10准确度 6

11质量保证和质量控制 7

12废物处置 8

13注意事项 8

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 9

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：广东环境保护工程职业学院。

本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。

本标准生态环境部2023年11月27日批准。

本标准自2024年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固定污染源废气丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法

警告：实验中使用的试剂具有挥发性、腐蚀性和毒性，试剂配制过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。

本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。

进样体积为10μl时，丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为0.011mg/L、0.017mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为30L（标准状态下的干排气），试样定容体积为50ml时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.02mg/m3、0.03mg/m3，测定下限分别为0.08mg/m3、0.12mg/m3。无组织排放监控点空气采样体积为30L（标准状态下的干排气），试样定容体积为10ml时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.004mg/m3、0.006mg/m3，测定下限分别为0.016mg/m3、0.024mg/m3。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T16157

固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T47

烟气采样器技术条件

HJ/T48

烟尘采样器技术条件

HJ/T55

大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ194

环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T375

环境空气采样器技术要求及检测方法

HJ/T397

固定源废气监测技术规范

3方法原理

气体样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后，用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

4.1颗粒态的丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐会干扰测定，采样时使用滤膜去除。

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4.2甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯等与目标化合物出峰时间相近的化合物可能干扰测定，若出现峰重叠，可通过改变流动相比例或更换色谱柱实现有效分离。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。

5.1乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。

5.2磷酸（H3PO4）：ρ=1.69g/ml，w≥85.0%，优级纯。

5.3丙烯酸（C3H4O2）：w≥99.0%。

5.4甲基丙烯酸（C4H6O2）：w≥99.0%。

5.5磷酸溶液。

移取0.10ml磷酸（5.2）溶于适量水后，全量转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。5.6丙烯酸标准贮备液：ρ(C3H4