T_SDAMA 006-2024 改性无机粉体材料 接枝率的测定热重法.docx

ICS17.060CCSA43

SDAMA

团体标准

T/SDAMA006—2024

改性无机粉体材料接枝率的测定热重法

Modifiedinorganicpowdermaterials—Determinationofgraftingrate—Thermogravimetry

2024-06-20发布2024-06-20实施

山东省新材料产业协会发布

II

T/SDAMA006—2024

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 2

5试验条件 2

6试剂或材料 2

7仪器设备 2

8样品 2

9试验步骤 3

10试验数据处理 3

11精密度和测量不确定度 4

12试验报告 4

附录A（规范性）接枝率计算公式 5

附录B（资料性）接枝率测定的TG和DTG曲线图例 7

附录C（资料性）起草单位和主要起草人 8

III

T/SDAMA006—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东省新材料产业协会提出并归口。本文件为首次发布。

1

T/SDAMA006—2024

改性无机粉体材料接枝率的测定热重法

1范围

本文件规定了热重法测定改性无机粉体材料接枝率的原理、试验条件、仪器设备和试剂材料、待测样品制备、试验步骤、试验数据处理、不确定度来源分析等要求。

本文件适用于以硅烷偶联剂或相似表面活性剂为表面改性剂的改性无机粉体材料接枝率的测定，改性前的无机粉体材料为室温至800℃范围内不发生质量变化的无机非金属粉体材料。

本文件测定的接枝率范围为≥0.10%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6040-2019红外光谱分析方法通则

GB/T6425-2008热分析术语

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JY/T0589.4热分析方法通则第4部分:热重法

3术语和定义

GB/T6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

热重法thermogravimetry（TG）

在程序控温和一定气氛下，测定试样的质量与温度或时间关系的技术。

[来源：GB/T6425-2008,3.2.1]

3.2

热重曲线（TG曲线）thermogravimetriccurve（TGcurve）

由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量m（或质量分数），向上表示质量增加，向下表示质量减小；横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。

[来源：GB/T6425-2008,3.2.5]

3.3

微商热重曲线derivativethermogravimetriccurve（DTGcurve）

2

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由热天平测得的数据，以质量变化速率与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系图示。当试样质量增加时，DTG曲线峰向上；质量减小时，峰应向下。

[来源：GB/T6425-2008,3.2.6]

4原理

使用热重仪或同步热分析仪在相同的测定条件下测定规定温度范围内的改性前样品的热失重百分比和改性后未接枝改性剂被清洗完全的样品的热失重百分比，这两个热失重百分比的差值为接枝到材料上的有机物的接枝率。

5试验条件

测定条件要求如下：

a）环境温度：（15～28）℃;

b）环境湿度：≤70%RH；

c）室内无明显气流波动。

6试剂或材料

6.1清洗剂：分析纯。

6.1.1不与无机粉体材料发生化学反应；

6.1.2不与改性剂在萃取过程中发生化学反应且与改性剂的极性差异大，不与浆料中的液体组分互溶。

6.2热失重测定反应气氛：高纯空气，纯度≥99.999%（体积分数）。

6.3保护气