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高岭土定量分析

高岭土是层状结构的硅酸盐矿物。未经提纯的天然矿物，常常含有其他非层状结构的硅酸盐矿物。如长石，石英等。对其组成矿物进行相结构定量

分析，对其应用研究和生产是必不可少的。但相结构定量与通常的元素成分定量完全是两个概念，元素成分定量只讲组成元素的含量，不问该元素处于

何种结构中。如二氧化硅中的硅元素，有单质硅，有氧化物中的硅，仅二氧化硅其晶体结构多达数十种，要分析不同结构中硅元素，及其存在的结构形

式，目前只能求助多晶X射线衍射相结构分析法。

原则上，每种物质都有其特定的晶体结构，所谓特定的晶体结构是指有不同的单胞，单胞中原子在晶体空间中有不同的排列方法。这种特有的晶胞

结构，在单色X射线照射下，产生其特有的衍射花样。特有的衍射花样，指一张衍射谱中，谱线位置，谱线强度，对每种物质都是特有的，通常称为指

纹谱。多晶X射线衍射物相鉴定，就是用指纹谱数据库，对一张实测衍射谱图进行分析，把实测谱图中所包含的几种物质分析出来，就是物相分析。

物相分析，或称物相鉴定，是多晶衍射分析中最常用的功能。早期的X光物相鉴定有所谓三强线，八强线法，方法的要点是抓住一张衍射谱中强度

最强的几根谱线的位置和相对强度与粉末衍射数据库中数十万张标准指纹库比较，找出有关物质的谱线进行比较鉴别。这是一项费神费时的工作。上世

纪九十年代后，该方法已经被全谱搜配法所代替，由计算机进行全谱搜配（search-match法）。以前费神费时的工作已经变得相对容易。一个稍加训练的

人员，至少在鉴定主要物相上已不再困难。（关于这部分内容，请参考有关的讲稿）。

物相定量分析，又称相结构定量分析。物相定量分析，自X射线衍射方法问世以来，一直是人们追求的方法。因为除X射线衍射分析法外，尚无其

他方法可以完满地对多相混合物进行相结构分析。早期的物相定量分析，往往是抓住某一物相中最强线或次强线来定量。在多相体系中，某一物相某一

根hkl衍射线强度，除了与其含量有关外，还受到基体吸收系数的影响。基体吸收系数与其组成相的线吸收系数及各相含量有关。某一根线的强度与其

在多相混合体系中含量值不是简单的线性关系。为解决基体线吸收系数对强度非线性的影响，用所谓内标法来解决，即另往多相体系中加内标物。在漫

长的几十年中，X射线相定量方法始终只能停留在半定量分析水平，至于多相中每个相的含量分析，更是不可能。八十年代末提出的多相全谱拟

合定量分析法，真正解决了多相体系中各个相的定量问题。它的要点如下：

1使用全谱，而不是某一hkl衍射线。对于某一特定结构的物质，在衍射空间中整个衍射谱的散射总量是一不变量，它是只与晶胞大小和晶胞中内容有

关（内容是指一个晶胞中原子的种类和数量）的一个不变量。作为某一hkl衍射的强度，从理论上分析，它不是一个严格的不变量，随晶胞中各组成元

素空间位置变化而有所不同，也就是说与制备工艺有关。

2多相模型全谱拟合分析方法，把一张多相重叠衍射谱中每个组成相的衍射全谱分离出来，最把每个组成相的衍射分量计算出来，并由下列公式，。

Wp=(szmv)/∑(szmv)

pj

式中S-标度因子（全谱拟合分析中求出）

Z-晶胞中化学式数

M-组成物质化学式的分子量

V-晶胞体积

求出每个相的质量百分含量Wp

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下面以高岭土为例进行定性定量分析。（详细请分别参阅另两个资料）。

一把所需分析样品文件调入Jade软件中，并在显示桌面左上角单击file，再左键单击小菜单“patTerns”，

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,在跳出

来的画面中选择有关的实验数据，文件名，并左键双击所选的“高岭土后.mdj”文