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第三章有机化合物的制备实验

实验十环己烯的制备

一、实验目的

1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。

2.了解分馏原理及其基本操作。

二、实验原理

醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。

主反应：

OH85%HPO

34+

HO

2

副反应：

OH

85%HPO+

234OHO

2

三、仪器与试剂

仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。

试剂：环己醇10g（10.4mL，0.1mol），85%磷酸5mL，氯化钠1g，无水氯化钙1～

2g，5%碳酸钠溶液4mL。

四、实验步骤

在50mL干燥的圆底烧瓶中，分别加入10g环己醇（10.4mL）（1），5mL85%磷酸（2），

充分摇荡使两种液体混合均匀。投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。用小锥形瓶作接

收器，置于冷水浴中。

（3）

用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃。

当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。当温度达到85℃时，停止加热，馏出液为环己

烯和水的浑浊液。

在馏出液中分批加入约1g食盐，使之饱和。再加入3～4mL5%的碳酸钠溶液，以中和

其中的微量酸。然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。分出下面的水层，将

有机层转入干燥的小锥形瓶中，加入适量无水氯化钙将其干燥（4）。

将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入30mL蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集

80℃～85℃馏分。所用的蒸馏装置必须是干燥的。

产量：4～5g。

纯环己烯为无色透明液体，沸点83℃，n201.4465。环己烯的红外光谱图见图3.1。

D

本实验约需4h。

有机化学实验

图3.1环己烯的红外光谱图

五、注释

（1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约12.4mL，应注意转移过程中的

损失。也可用称量法称取。

（2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。磷酸的用量是硫酸用量的2倍。但用磷酸的好处一是

反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。

（3）环己醇和水、环己烯和水皆形成二元恒沸物。前者沸点为97.8℃，后者为70.8℃。

因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少未作用的环己醇蒸出。

（4）水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸

附而导致损失。这里用无水氯化钙干燥较适宜，因为它还可以除去少量环己醇。

六、思考题

1.用磷酸作脱水剂比用硫酸作脱水剂有什么优点？

2.在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部馏出温度不超过73℃？

3.在粗制环己烯中，加入食盐使水层饱和的目的何在？

实验十一溴乙烷的制备

一、实验目的

1.学习用乙醇