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天然药化实验报告

篇一：天然药化实验

实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）

【目的要求】

1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。2.熟悉盐

酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。3.掌握渗漉法、盐析法、

结晶法的基本操作方法。【实验原理】

黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树

（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树

(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。树皮中含有小

檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱

(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小

檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为

1.4%-5%(川黄柏含量较高)。其性寒、味苦，具有清热燥湿、

泻火解表、退虚热之功效。

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1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式

[c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。作为临床上

一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈

肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失

常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，

需求量日益增加。

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2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇

（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和

丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但

较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），

盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并

转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。

3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐

酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏

液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小

檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉法

提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结

合盐析法得到盐酸小檗碱。【实验步骤】

1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中，加入适量石

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灰乳搅拌均匀，放置溶胀20min，加入6倍量的饱和石灰水

（或1%ca(oh)2溶液）浸泡30min后装入渗漉筒内，以5～

6mL/min速度渗漉。收集渗漉液500～600mL即可停止渗漉。

2.取上项提取液，加入石灰乳调ph11～12，静置沉淀，

脱脂棉滤过，滤液用浓盐酸调ph2～3，再加入溶液量

6%-8%nacl，搅拌使溶解，溶液静置过夜，析晶，滤取结晶，

得盐酸小檗碱粗品。

3.精制将盐酸小檗碱粗品放入25倍量沸水中，于水浴

上加热使溶解，趁热滤过，滤液加浓hcI调ph2左右，放置

1-2小时，滤取结晶，纯化水洗至ph4，80℃以下干燥，得

精制盐酸小檗碱。

4.盐酸小檗碱的鉴别

（1）取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸2mL溶解后，加漂

白粉（或次氯酸钠）少许，即显樱红色。（2）取盐酸小檗碱

少许，加稀硫酸2mL使溶解，加浓硝酸1～2滴，即显樱红

色。

（3）取盐酸小檗碱约0.05g，溶于5mL热水中，加入

10%naoh溶液2mL，显橙色。溶液放冷，加入丙酮约0.5mL，

放置，有黄色丙酮小檗碱结晶析出。【基本操作注意事项】

1.实验原料尽可能选用小檗碱含量较高的川黄柏，或小

檗碱含量较低的关黄柏，后者粘液质较多过滤麻烦。

2.加入氯化钠的目的是将小檗碱转化成盐酸小檗碱并