离子色谱仪抑制器常见故障及解决方法 离子色谱仪解决方案.pdfVIP

离子色谱仪抑制器常见故障及解决方法离子

色谱仪解决方案

离子色谱是高效液相色谱的一种模式，紧要用于阴、阳离子的

分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定

多组分，特别是难以用其他仪器和方法分析的组分，基于上述优点，

离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗

卫生和生化领域得到广泛应用。了解一些关于仪器日常维护的学问，

遇有故障时能够正确地判定并适时排出是特别紧要的。

离子色谱仪抑制器的常见故障分析：

抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器

工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏

液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导上升。

1、峰面积减小

造成峰面积减小的紧要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液

流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，

为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的

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方向注入少许0.2mol/L硫酸；阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时

向再生液进口注入少许去离子水，并将抑制器放置半小时以上。抑

制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。

2、背景电导高

在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑

制器部分存在确定问题。大多数是操作不当引起的。例如：淋洗液

或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的

电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换简单下降亦会使背

景电导上升。而失效的抑制器在使用时会显现背景电导持续上升的

现象，此时应更换一支新的抑制器。

3、漏液

抑制器漏液的紧要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，

长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另

要保证再生液出口顺畅，由于反压较大时也会造成抑制器漏液。另

外，由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、分裂也会发生

漏液现象。

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离子色谱仪测定水中阴离子的试验流程

离子色谱仪的离子色谱是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）

是利用被分别物质在离子交换树脂（固定相）上交换本领的不同，

从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分别、定性和定量的方法。

阴阳离子的交换方程可以表示为：

阴离子交换：R+Y—+X—=R+X—+Y—

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阳离子交换：R—Y++X+=R—X++Y+

其中：R+，R—为固定相上的离子交换基团；

Y+，Y—为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH—，Cl—；

X+，X—为组分别子。

离子色谱仪紧要测定流程：

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测定步骤：

（1）进样：水样待测离子首先与分别柱的离子交换树脂之间直

接进行离子交换（即被保留在分别柱上）；

（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F—、Cl—和

SO42—等，保留在分别柱上的阴离子即被淋洗液中的OH—基置换并

从分别柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F—）则先

于对树脂亲和力强的待分析离子（如SO42—）被依次洗脱；

（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制

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到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时

就有较大的可精准测量的电导信号。

（4）测定：依据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，

可进行定量测定。

离子色谱仪试验步骤：

1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。

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目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱

柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测

定的成分。

2、进样:手动进样。用针管吸取1mL水样推动进样口。

注意：水样不要交叉污染，清洗针管