DB34T 2825-2017 畜、禽产品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2825—2017

畜、禽产品中苯海拉明残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofdiphenhydramineresiduesinlivestockandpoultryproducts-LC-MS/MSmethod

2017-03-30发布2017-04-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2825—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司。

本标准主要起草人：吕亚宁、胡艳云、宋伟、韩芳、罗继军、丁磊、周典兵、沈贵兰、郑平、盛旋、陈洪周。

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DB34/T2825—2017

畜、禽产品中苯海拉明残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了畜、禽产品中苯海拉明残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、牛肉和鸡肉中苯海拉明残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

试样经10％甲醇水溶液超声提取后，经C18固相萃取柱净化，微孔滤膜过滤后进样，经液相色谱电喷雾串联质谱仪定性和定量检测，在一定浓度范围内，待测化合物含量与峰面积成正比，与标准系列比较定量。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.2甲醇：色谱纯。

4.3甲酸：色谱纯。4.4乙腈：色谱纯。

4.510％甲醇水溶液：量取10mL甲醇(4.2)与90mL水混合。4.6苯海拉明标准品：纯度大于等于99％。

4.7苯海拉明标准储备液(1000μg/mL)：准确称取适量标准品，用10％甲醇水溶液溶解并配成浓度为1000μg/mL。

4.8苯海拉明标准工作溶液：分别吸取苯海拉明标准储备液（4.7），用流动相溶液[乙腈：0.05％甲酸水溶液=40：60]配制标准系列浓度依次为：1μg/L、5μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L。

5仪器和设备

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源（ESI）。5.2粉碎设备：组织捣碎机。

5.3电子天平：精确至0.0001g。5.4高速冷冻离心机。

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5.5固相萃取真空装置。5.6均质器。

5.7BondElutC18固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前分别用5mL甲醇和5mL水预处理，保持柱体湿润。

5.8微孔滤膜：水系，0.22m。

6分析步骤

6.1试样制备与保存

取有代表性样品约500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的称样容器内，密封并标明标记。

试样于-18℃冰箱内密封保存。

6.2试样提取与净化

称取有代表性的粉碎肉样约5.0g（精确到1mg）于100mL具塞塑料离心管中，加甲醇水溶液（4.4）20mL，于均质器上提取1min，以8000r/min于4℃低温下离心10min，将上清液经滤纸过滤倾入至50mL容量瓶，再按上述条件重复提取一次，合并上清液，定容至50mL。

吸取上述提取液10mL，以不超过1mL/min的流速通过C18固相萃取柱（5.7），收集滤液过微孔滤膜后供液相色谱-串联质谱仪测定。

6.3液相色谱-质谱/质谱参考条件

6.3.1色谱柱：EcclipsePlus-C18（2.1mm*50mm，1.8μm）或相当者。

6.3.2流动相：乙腈：0.05％甲酸水溶液=40:60。

6.3.3流速：0.3mL/min。

6.3.4柱温：30℃。

6.3.5进样体积：5μL。

6.3.6离子模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+）。

6.3.7质谱扫描方式：多反应监测（MRM），见表1。

6.3.8电喷雾离子源参考条件：——喷雾电压：4000V；

——雾化