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中药制剂分析实验

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中药制剂分析实验讲义

中药制剂分析是一门实践性很强的学科。中药制剂分析实验的任务是使学生加

深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药

制剂分析实验的基

本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能

力，为将来从事实际工作打下良好的基础。

实验一Ag-DDC法检查冰片中砷盐限量

一、目的要求

1.熟悉砷盐检查法的基本操作

2.了解砷盐检查的原理和方法（Ag-DDC法）

二、基本原理

本法为中国药典规定砷盐检查第二法。

金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发性的砷

化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）溶液吸收，使之还原生成红色胶态

银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度，进行

比较，以判定砷盐的限量或含量。

二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸

（简称Ag-DDC）（简称HDDC）

三、实验用品

(1)分光光度计

测砷装置（Ag-DDC法）

二乙基二硫代氨基甲酸银试液；标准砷溶液（1?gAs/ml）；碘化钾试液；酸性氯化

亚锡试液；醋酸铅棉花

样品：冰片（市售品）

四、实验步骤

测试前，先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm）；并于D管中

精密加入Ag-DDC试液5ml。

1.标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水

21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加

锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A

瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即

得。

2.样品处理取样品约1g，精密称定，加等量氢氧化钙，加水少量调匀成糊

状，干燥后，置水浴上加热使冰片挥发后，放冷，加盐酸中和。

3.检查法取供试品溶液置A瓶中，加盐酸5ml与水适量使成31ml，照标准砷斑

的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同

置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液

更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法在

510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，样品液吸收度

不能比标准对照液吸收度大。

五、注意事项

1.由于砷化氢气体导入盛有准确量取的5mlAg-DDC试液中，在25～40℃水浴中反

应45分钟后，有部分三氯甲烷挥发损失，故在比色前应添加三氯甲烷至5ml。

2.因Ag-DDC试液呈浅黄绿色，应考虑背景补偿，故测吸收度时应以Ag-DDC-三乙

胺-三氯甲烷液作空白。

六、思考题

(1)导气管中加醋酸铅棉花的目的是什么？

(2)当导气管从D管中抽出后，为什么要添加CHCl3至刻度？

实验二气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

一、目的要求

1.熟悉用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。

2.进一步掌握气相色谱定量分析操作方法。

二、基本原理

藿香正气水为一酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成，制备过程中所用溶剂

为乙醇。由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型

和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以药典规定对该类制剂需做乙醇量检查。

乙醇具有挥发性，中国药典采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇

（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。因中药制剂中所有的组分并非能全部出峰，故

采用内标法定量。色谱条件为：填充柱或毛细管柱，直径为0.25～0.18mm的二乙

烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃，氮为流动相，

检测器为氢火焰离子化检测器。

三、仪器与试剂

（1）气相色谱仪

（2）微量注射器

（3）无水乙醇、正丙醇

（4）样品藿香正气水（市售）

四、操作步骤

标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml