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气相色谱分析方法的建立

色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在

与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色

谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要

求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量

分析的准确性。

三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网)

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组

分)，然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将

内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用

内标法公式计算即可。

内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测

试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。

选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完

全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接

近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被

测组分色谱峰中间。

内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰

面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引

起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要

准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。

外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条

件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。

内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而

论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，

我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选

用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小

于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什

么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，

这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提

到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附近，

就要尝试内标了，如果内标结果的RSD很好，就证明你的这个方法受实验条件

的影响很大，只能用内标了，或者干脆将原方法做大的变动，再尝试用外标法

测试。

3、而对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的

限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可

以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。

4、单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，个人认为还是内标

优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺为内

标，RTX-5

amine(碱改性)

结论：应用外标法能够满足要求，首选还是外标法了，毕竟简单而省事。对

于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的

等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都

是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的