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八个步骤搞定ICP-MS维护保养(含注意事项)
ICP-MS是实验室的一位大神级别的仪器,日常维护保养不容懈怠,
今天就看看你们的维护保养做的到位吗?
01
进样系统
1、蠕动泵
进样蠕动泵管的好坏直接影响信号的稳定性,所以应经常检查,定
期更换。排废液管使用期限可以长一些。但也必须经常检查,以防排废
不畅,引起雾室内废液聚集,影响信号并最终导致等离子体熄火。
同时如果管子老化破裂,酸溶液会腐蚀蠕动泵。仪器运行期间可以
观察进样管和排废管内的气泡以判断进出是否正常。如果喷入高浓度
的有机溶剂,应该换成有机溶剂专用泵管。分析完毕切记松开泵管。
2、雾化器和雾化室
雾化器和雾室应定期清洗。注意同心气动雾化器最好不要采用超
声波清洗或放在玻璃烧杯中煮沸清洗,以免损坏雾化器内注入管。交叉
气动雾化器可以采用超声波清洗。清洗液可根据情况采用一般清洗玻
璃器皿的洗液,或一定浓度的热王水或硝酸、盐酸浸泡清洗,最后用去
离子水充分洗净。注意不要让雾室的O型环接触到酸液。如雾化室内
壁出现挂水珠现象,一般可喷入1%的HF溶液1min,但刚喷完后不能
立刻分析硼硅等元素。
同心雾化器容易出现堵塞现象,仪器运行期间注意观察内标元素的
信号,如信号明显降低,而雾化器压力有显著变化(增大),应考虑雾化
器堵塞的可能性。如雾化器压力降低,则可能漏气或雾化器损坏。
雾化器的堵塞可能有两个原因:
第一种类型的堵塞是由于含高盐量的样品中盐类在雾化器的环状
气流通道形成盐分结晶引起的。这干扰了雾化器的运转,并可能使信号
减小,最终将导致雾化器无法工作。
然而,在此情况发生之前,向系统中引入一些蒸馏水可逐渐地使这
个盐析过程逆转。但一旦雾化停止,则需对沉积的盐分进行机械处理或
清洗雾化器。所以,建议在使用同心雾化器开始和结束的时候利用酸空
白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛
细管内沉积或者结晶。
第二个原因可能是悬浮固体堵塞在中间的样品提升细毛细
管(约0.3mm直径)中。
避免雾化器堵塞的途径有:
⑴在氩气管路中安装一个过滤装置,在线过滤氩气瓶或气路中可能
存在的颗粒物;
⑵过滤有悬浮物的样品溶液;
⑶清洗雾化器。可用3%~5%的王水溶液在线清洗。如雾化器
喷嘴由于高盐积累引起的堵塞可以通过清洗解决,如属于溶液中悬浮颗
粒物堵塞,则一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
⑴在喷嘴处接入压缩空气(15~30psig)“反吹”喷嘴和环面,利
用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或
突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
⑵将一段合适的塑料管一头套在雾化器的出口处,另一头套在一个
装有蒸馏水的洗瓶的出口端,用手挤压洗瓶,使产生的压力水柱将堵在
管内的颗粒物反冲出去。
⑶对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3%~5%)清洗,吸
取清洗液5~10s后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重
复3~5次。
注意:①氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施;
②氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟
酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。
⑷将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100℃以上,驱除毛细管内的
清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用蒸馏水清洗、干燥。
注意:①浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施;
②不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分
析造成影响。
⑸还有一个比较有效的办法就是采用一根较硬的人发丝从雾化器
的出口处小心伸进去,将颗粒物反捅出去。切忌采用金属丝或洗涤用毛
刷丝或塑料丝。
3、炬管及连接管
定期进行清洗:
用王水(HNO3:HCl=1:3)浸泡约5~6小时或更长时间,然后
用清水冲洗,再用纯水冲洗干净。如用王水无法洗干净时,
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