DB34T 2776-2016 谷物中10种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法.docx

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DB34

安徽省地方标准DB34/T2776—2016

谷物中10种真菌毒素的测定液相色谱串

联质谱法

Determinationof10mycotoxinsingrainbyliquidchromatographytandemmassspectrometry

2016-12-30发布2017-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T2776—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。

本标准起草人：段劲生、高同春、孙明娜、王梅、李瑞、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、彭卫兵、朱玉杰、杨通。

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DB34/T2776—2016

谷物中10种真菌毒素的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）等10种真菌毒素（参见附录A和附录D）残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于小麦、大米和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素（DON、15A-DON、3A-DON），黄曲霉素(B1、B2、G1、G2)，伏马毒素(FB1、FB2)和玉米赤霉烯酮(ZEA)残留量的测定。

方法的检出限为0.0002～1.0mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙腈+醋酸水溶液提取，经分散吸附剂净化，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）定性确证和定量检测，外标法定量。

4试剂与材料

4.1水为GB/T6682规定的二级水。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3乙酸（冰醋酸）：分析纯。

4.4氯化钠：分析纯。

4.5无水硫酸镁：分析纯。

4.6PSA：分析纯，粒径40～60μm。

4.7氨水：色谱纯。

4.8乙酸铵：色谱纯。

4.9甲酸：色谱纯。

4.100.22μm微孔过滤膜。

4.11真菌毒素标准品（纯度≥95％）。

4.12标准储备溶液：

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DB34/T2776—2016

——分别称取10种真菌毒素标准品，用乙腈配制成1000mg/L的上述10种真菌毒素的各自标准储备溶液，于0～4℃下避光保存，有效期3个月。

4.13基质混合标准工作溶液：

——将10种标准储备液用空白样品基质溶液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，待用。——基质标准工作液现配现用。

4.140.01％氨水溶液：移取0.1mL氨水（4.6）于1000mL水中，混匀。

4.152mmol/L乙酸铵+0.1％甲酸溶液：称取0.1542g乙酸铵（4.7）加少量水溶解，再加入1.0mL甲酸（4.8），混匀，定容到1000mL，配成含0.1％甲酸的2mmol/L的乙酸铵溶液，过0.22μm微孔滤膜。

5仪器和设备

5.1液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。

5.2万分之一分析天平。

5.3匀浆仪。

5.4超声波清洗器。

5.5离心机，转速不低于3000r/min。

5.6旋转蒸发仪。

5.7氮吹仪。

5.8涡旋仪。

5.9移液器。

6分析步骤

6.1试样的制备与贮藏

按照GB5491的规定分别将不少于1000g小麦、大米（已脱壳）、玉米籽粒混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，过20目筛，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。

6.2提取

称取样品21.0g（精确至0.01