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【检测】常用灰分测定原理及方法
一、粮食灰分的测定
粮食中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。经高
温灼烧遗留的无机物质称为灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气
候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量分
数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不均匀,胚乳灰分含量最低,胚部次之,
皮层最高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%,胚
乳中灰分的质量分数约为0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反
之则高。目前,世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法(标准法)
1)测定原理
此法是根据灰化原理,即在空气自由流动下,以高温灼烧试样,
在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中矿物质元素生成的氧
化物则残留下来,此残留物即为灰分。
2)仪器和用具
①高温炉。
②分析天平:分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚:18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳:长柄和短柄。
3)试剂:0.05g/mlFeCl3蓝墨水水溶液。
4)操作方法
①坩埚处理:先用FeCl蓝墨水水溶液将坩埚编号,然后送入
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500~550℃高温炉内灼烧30~60min,取出坩埚放在炉门口外,待红
热消失后,放入干燥器内冷却至室温,称量,再灼烧、冷却、称量,
直至前后两次质量差不超过2mg为止。
②测定:用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g(准确至
0.0002g),放在电炉上错开坩埚盖,加热至试样完全炭化为止。然
后把坩埚放在高温炉口片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门
在500~550℃下灼烧2~3h。在灼烧过程中,可将坩埚位置调换1~2
次,灼烧至黑点全部消失,变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温,
称量。再烧30min至质量恒定为止。最后一次灼烧的质量如果增加,
取前一次质量计算。
5)结果计算
粮食中灰分的质量分数按下式计算,即
w(灰分)=(m1-m0)×100/〔m(1-w)〕
式中:w(灰分)——灰分(干基)的质量分数(%)
m——试样的质量(g);
m0——坩埚的质量(g);
m1——坩埚和灰分的质量(g);
w——试样的质量分数;
双试验允许差不超过0.03%,求其平均数,即为检验结果。检验
结果取小数点后三位。
二、乳粉中灰分的测定
1、主要仪器与试剂
1)瓷坩埚:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸渍1h,洗去酸
液,置于电炉上灼烧30min,冷却,称重。
2)王水:3份HCL与1份HNO混合即成。
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2、操作方法
称取5g样品,置于已准备好并已称重的坩埚中,先置于电炉上作
初步烧炙,使其炭化,移入高温炉内,维持温度在500℃左右,烧炙
使样品成白灰后冷却称重,再将坩埚置于高温炉内灼烧1h,取出冷却,
称重。前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算
乳粉中灰分质量分数的测定公式为:
w(灰分)=(m2-m)×100/(m1-m)
式中:w(灰分)——灰分的质量分数(%);
m——空坩埚的质量(g);
m1——坩埚加样品的质量(g);
m2——坩埚加样品烧炙后的质量(g);
三、肉
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