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实验室质量控制报告
实验室质量控制方案
实验室质量控制方案
1.定义
1.1质量保证是环境监测过程的全面质量管理,包含了保证环境
监测数据准确可靠的全部活动和措施;
1.2质量控制指以满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活
动。
2.实验室质量控制技术
按照内控(含分析人员自控、他控)、外控进行控制,从监测人
员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面
严把质控关。
2.1监测人员
监测人员应经培训,并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》
要求持证上岗,临时监测人员或实习人员应在持有相应上岗证的
工作人员指导下进行
2.2监测仪器设备
2.2.1仪器设备的检定和校准
每年初由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划,对
属于国家强制检定的仪器设备,应依法送检,并在合格期内使用;
非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器
与设备检定及校准情况进行核查,未按规定检定或校准的仪器设
备不得使用。
2.2.2仪器设备的运行和维护
年初由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划,并按计
划执行,保证仪器设备运行正常。
2.3现场采样
2.3.1现场采样操作程序严格按照《固定污染源监测质量保证与
质量控制技术规范》(HJ/T373-2007)中4.4、5.3、5.4的要求执行。
2.3.2采样瓶抽检
采样时,采样人员定期抽检采样瓶并记录,质控人员随即检查。
每批已清洗的水质采样瓶抽取3%,气体采样吸收瓶抽取5%,检
测其待测项目(不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目)
能否检出。若检出,可根据该项目分析精度要求确定是否合格。
一旦发现不合格采样瓶,应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调
查,找出原因,予以纠正。
2.3.3样品采集、保存、运输和记录
样品采集、保存、运输和记录应符合HJ/T91-2002中5.2.2和5.2.3
的规定。采样现场质量保证措施应符合HJ/T92-2002中9.2的要求。
样品采样记录参照HJ/T373-2007中附录A
2.4实验室分析
2.4.1分析方法的适用性检验
分析人员在承担新的分析项目和分析方法时,应对该项目的分
析方法进行适用性检验。进行全程序空白值测定,分析方法的检
出浓度测定,校准曲线的绘制,方法的精密度、准确度及干扰因
素等试验。以了解和掌握分析方法的原理和条件,达到方法的各
项特性要求。
送入实验室水样首先应核对采样单,容器编号,包
装情况,保存条件和有效期等。符合要求的样品方可开展分析。
2.4.2全程序空白值的测定
空白值是指以实验用水代替样品,其它分析步骤及使用试液与
样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有:
实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性
能及环境条件等。一个实验室在严格的操作条件下,对某个分析
方法的空白值通常在很小的范围内波动。空白值的测定方法是:
每批做平行双样测定,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,
共测定5批~6批。按下式计算空白平均值。
(1)
式中:b—空白平均值;
Xb—空白测定值;
m—批数;
n—平行份数。
按下式计算批内标准偏差。
(2)
式中:Swb—空白批内标准偏差;
Xij—为各批所包含的各个测定值;
i—代表批;
j—代表同一批内各个测定值。
每批样品分析时,空白样品对被测项目有响应的,必须作一个
实验室空白,对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因,以消
除空白值偏高的因素。
2.4.3样品分析
用分光光度法校准曲线定量时,必须检验校准曲线的相关系数
和截距是否正常。
原子吸收分光光度法,气相色谱法等仪器分析方法校准曲线制
作,必须与样品测定同时进行。
2.4.4精密度控制
对均匀样品,凡能做平行双样的分析项目,分析每批水样时均
须做10%的平行双样,样品较少时,每批样品应至少做一份样品
的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样
允许差符合规定质控指标的样品,最终结果以双样测试结果的平
均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时,在样品允许
保存期内,再加测一次,取相对偏差符合规定质控指标的两个测
定值报出。(部分控制要求见HJ/T373-2007,4.6.2.2)
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