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“”“”化妆品质量检验技术仪器分析法概述仪器分析法:指采用较为特殊或复杂的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数及变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。仪器分析法分类1.光学分析法:涉及物质光学性质的分析方法。2.电化学分析法:基于物质的电化学性质,应用电化学的基本原理和技术而建立的分析方法。3.色谱分析法:根据混合物中各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数或其它形式作用力的差异而建立的分离分析方法。4.其它分析方法:质谱法、热分析法、放射化学分析法等1.色谱法色谱法填充柱色谱毛细管柱色谱柱色谱毛细管电泳(以高压电场为驱动力)经典高压平板色谱薄层色谱纸色谱固体吸附剂 吸附液体(固体) 分配键合相 分配气相色谱液相色谱超临界流体色谱(SFC)固体吸附剂 吸附离子交换树脂静电聚合物间隙筛分液体(固体)分配键合相分配 分配/亲和吸附色谱离子色谱排阻色谱分配色谱亲和色谱(以超临界流体作流动相)(固定相外形)(流动相)(分离机理)光学分析法光谱法非光谱法(折射法,浊度法,旋光法)2.光学分析法凡是涉及物质光学性质的分析方法。原子光谱法AAS紫外可见吸收光谱法(UV/Vis)分子光谱法红外吸收光谱法(IR)分子荧光光谱法(MFS)分子磷光光谱法(MPS)拉曼光谱法(RS)等光波谱区及能量跃迁相关图仪器分析的特点1.灵敏度高,检出限量可以降低2.选择性好3.操作简单、分析速度快,容易实现自动化4.相对误差较大5.价格昂贵分析仪器的组成信号发生器:使样品产生可测信号。检测器:又称传感器,它是将某种类型的信号转换成可测定的电信号的器件。如:色谱法中的热导池检测器。信号处理器:将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大,以便读出装置指示或记录。读出装置:将信号处理器放大的信号显示出来。仪器分析方法校正标准曲线法、标准加入法、内标法、外标法仪器分析的定量方法定量分析基础4204404604805005205405605806006206401.00.50标准曲线标准加入样品池仪器的测量信号S与待测样品浓度c成线性关系:S=kc仪器分析的定量方法方法分类:A、标准曲线法:准确度很高,但要求试样基体影响要小。当处理大批样品时,该法可简化手续,提高分析效率。B、标准加入法:可消除试样基体对测定的影响,但操作比较繁琐,仅在样品数量较少时采用。标准曲线法标准加入法定量分析方法(2)标准加入法取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:cX,cX+c0,cX+2c0,cX+3c0,cX+4c0……分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……以添加的标准液浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标作图“”“”
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