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检测方法验证作业指导书

-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

检测方法验证作业指导书

一.目的:规定了检测方法验证的操作方法和技术要求,保证实验室对检测方法

的验证和报告出具。

二.适用范围:适用于各检测项目的方法验证。

三.依据的技术文件:GB/T27404-2008实验室质量控制规范(附录F检测方法

确认的技术要求)。

四.检测方法验证:

1.回收率

对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法检测低限和

十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL),回收

率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定最高残

留限量(MRL),回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行

三水平试验。

表1回收率范围

被测组分含量(mg/kg)回收率范围%

10095~105

1~10090~110

0.1~180~110

0.160~120

2.标准曲线

应描述标准曲线的数学方程以及标准曲线的工作范围,至少5个点(不包

括空白),相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的

线性范围内。

3.精密度

对于食品中的禁用物质,精密度应在方法测定低限、两倍方法检测低限和

十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL),精密

度应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定最高残

留限量(MRL),精密度应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行

三水平试验。重复测定次数至少为6次。

2

表2精密度

被测组分含量相对标准偏差RSD%

0.1ug/kg43

1ug/kg30

10ug/kg21

100ug/kg15

1mg/kg11

10mg/kg7.5

100mg/kg5.3

1000mg/kg3.8

1%2.7

10%2.0

100%1.3

4.检出限

(1).光谱:

①方法检出

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