【2025人教版高考化学总复习】大单元六 热点强化36 以物质制备为主的综合实验.ppt

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(1)实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却,目的是____________________。装置a的名称是___________。(1)由题给信息可知,(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却,除去其中的O2,以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。由装置的结构特点可知,a为分液漏斗。除去水中溶解的氧气分液漏斗(2)将过量的锌粒和氯化铬固体置于装置c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。①装置c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_______________________________。②同时装置c中有气体生成,该气体的作用是________________。(2)①Zn将Cr3+还原为Cr2+,离子方程式为Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+。②Zn+2H+===Zn2++H2↑,H2起到排尽装置c中空气的作用,以防Cr2+被氧化。Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+排尽装置c中空气(3)打开K3,关闭K1和K2。装置c中亮蓝色溶液流入装置d,其原因是______________________________________________;装置d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是________________、________、洗涤、干燥。装置c中生成H2使瓶内压强大于大气压冰浴冷却过滤(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大,打开K3,关闭K1和K2时,溶液被压入装置d。由题给信息知,(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水,为使(CH3COO)2Cr·2H2O充分析出并分离,需采用的操作是冰浴冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点:_________________________________________________________。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通,空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。装置d与大气直接相通,使醋酸亚铬与空气接触而被氧化4.对甲基苯胺可由对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。主要反应及装置如下:主要反应物和产物的物理性质见表:化合物溶解性熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)对硝基甲苯不溶于水,溶于乙醇、苯51.4237.71.286对甲基苯胺微溶于水,易溶于乙醇、苯43~45200~2021.046化合物溶解性熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm-3)对甲基苯胺盐酸盐易溶于水,不溶于乙醇、苯243~245——苯不溶于水,溶于乙醇5.580.10.874实验步骤:①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持瓶内温度在80℃左右,同时搅拌回流,使其充分反应;②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、静置;⑤抽滤得固体,将其洗涤、干燥得6.1g产品。回答下列问题:(1)主要反应装置如上图,a处缺少的装置是____________(填仪器名称),实验步骤③和④的分液操作中都使用到下列仪器中的________(填字母)。a.烧杯 b.漏斗c.玻璃棒 d.铁架台球形冷凝管ad向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉,加热进行反应,生成对甲基苯胺盐酸盐,调节pH=7~8,沉淀铁离子并生成对甲基苯胺,加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯,抽滤、静置、分液得到有机层,向有机层中滴加盐酸与对甲基苯胺生成对甲基苯胺盐酸盐,生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水,静置、分液得到无机层,向无机层中加入NaOH溶液,与对甲基苯胺盐酸盐反应生成对甲基苯胺,对甲基苯胺常温下为不溶于水的固体,所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出,抽滤得到固体,洗涤、干燥得到产品。(1)该反应中反应物沸点较低,加热反应过程中会挥发,需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流;分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台,所以选ad。(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH=7~8的目的之一是使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀,另一个目的是__________________________________。(2)根据题目所给信息可知,pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺,达到分离提纯的目的。使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺(3)步骤③中液体M是分液时

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