DB34T 3301-2018 茶鲜叶中草铵膦残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T3301—2018

茶鲜叶中草铵膦残留量的测定液相色谱—串联质谱法

Determinationofglufosinate-ammoniumresiduesinteafreshleavesLC-MS/MSmethod

2018-12-29发布2019-01-29实施

安徽省市场监督管理局发布

I

DB34/T3301—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、安徽农业大学茶与食品科技学院、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：陈洪周、吕亚宁、侯如燕、胡艳云、韩芳、宋伟、丁磊、周典兵、胡亚蓉、肖昱、邓晓军。

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DB34/T3301—2018

茶鲜叶中草铵膦残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了茶鲜叶中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于茶鲜叶中草铵膦残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

试样中的草铵膦经水超声提取，基质分散固相萃取后，用9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液进行衍生化反应。

衍生物经液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲酸：色谱纯。4.3无水乙酸铵。

4.4二氯甲烷。

4.5硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。

4.69--芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl，CAS：28920-43-6)：纯度不低于99.0％，于4℃保存。4.710.0g/LFMOC-Cl乙腈溶液：称取1.00gFMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至100mL。

4.850g/L硼酸盐缓冲溶液：称取5.00g硼酸钠，用水溶解并定容至100mL。

4.9基质分散固相萃取剂：25mg石墨化炭黑（Carbon-GCB）和50mg交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)。4.100.05％甲酸水溶液：取0.5mL甲酸，用水定容至1000mL。

4.11草铵膦标准物质(Glufosinateammonium，CAS号：77182-82-2，分子式：C5H15N2O4P)；纯度≥97.9％。4.12草铵膦标准储备溶液（1.0mg/mL）：精确称取50mg的草铵膦标准品，用少量水溶解，并用乙腈定容至50mL，于4℃保存。

4.13草铵膦基质标准工作溶液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（4.11），用空白基质溶液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。

4.14水相滤膜：0.22μm。

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DB34/T3301—2018

5仪器和设备

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3旋涡混合器。5.4离心机。

5.5超声波仪。5.6粉碎机。

6试样制备与保存

6.1将样品放入组织捣碎机中粉碎，装袋置于冷冻状态下保存，并标明标记。6.2制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

6.3茶鲜叶采摘后应于-20℃以下保存，并尽快进行检测。

7测定步骤

7.1提取

称取粉碎均匀的样品2.5g（精确到0.01g）于具塞离心管中，加入8mL纯水涡旋混匀2min，超声15min，以8000r/min离心5min，取上清液于10mL容量瓶中，加水定容至刻度。移去6mL样液至试管中，加入2mL二氯甲烷，涡旋2min，以8000r/min离心5min。取上清液，待净化。

7.2净化

移取上清液2mL置于5mL离心管中，加入制备好的分散固相萃取剂（4.9），涡旋振荡2min，

8000r/min离心5min。取上清液，待衍生。7.3衍生

取